多层流化床制备活性氧化镁中试实验研究

摘要

活性氧化镁作为重要的无机化工产品，因其可具有不同的活性，在氯丁橡胶、胶黏剂、轮胎、输送带、医药、硅钢、荧光粉等不同行业中得到了广泛的应用。目前，活性氧化镁的制备方法主要是通过煅烧菱镁矿、水氯镁石、水镁石、碱式碳酸镁和氢氧化镁得到，工业上煅烧反应器主要是回转煅烧炉和旋流动态煅烧炉。但是这两种煅烧设备在生产活性氧化镁时存在着产品活性不均匀、活性不可控的缺点:回转煅烧炉设备直径较大，加热时容易造成内部温度低，炉壁温度高等现象;而旋流动态煅烧炉则是瞬间煅烧，煅烧时间短，造成煅烧不完全。本论文提出采用多层流化床煅烧炉作为氢氧化镁煅烧设备，以实现活性氧化镁活性的可控性和均匀性，并通过冷模实验和热态实验对其流化现象、煅烧结果进行分析研究，以探索适宜的结构形式和操作参数。
　　本论文首先对来自南风集团的氢氧化镁在马弗炉中进行静态煅烧，探讨其在不同煅烧温度、煅烧时间、升温速率等条件下，影响活性氧化镁活性的因素。结果表明:在煅烧温度450℃，煅烧时间1h，升温速率20min条件下煅烧制备得到的氧化镁活性最高，其吸碘值最高可达到127 mg I2/g MgO，纯度达到92％，BET为57m2/g。
　　设计了冷态的多层流化床结构，实验研究了不同分布板形式及溢流管形式对氢氧化镁流态化效果的影响。结果表明:分布器采用风帽式，正方形排列方式，孔间距为22mm，风帽高度为22mm，分布板为百叶窗式单旋导向层间分布板，溢流管为直管型溢流管，实验用氢氧化镁具有较好的流化效果。
　　根据冷态实验结果，设计制造了热态多层流化床煅烧装置，并对氢氧化镁进行不同温度下的煅烧，探讨产品活性氧化镁活性变化以及在空气中的吸潮性。结果表明，在热态多层流化床中高温流体介质分布均匀，床层内部温度分布均匀，氢氧化镁呈现流化状态，颗粒表面受热均匀。在实际操作中通过调节进料量和各层的煅烧温度，多层流化床煅烧装置可以实现氧化镁产品的活性可控，较好地解决了工业回转煅烧炉和旋流动态煅烧炉中产品活性不可控的问题。与静态煅烧制备的活性氧化镁相比，多层流化床煅烧制备的氧化镁具有较高的活性，吸碘值、比表面积值均较高。其中吸碘值可达到142 mgI2/gMgO，纯度可达到92％，而BET值则高达147m2/g。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 氧化镁的性质与用途

1．1．1 氧化镁的性质

1．1．2 氧化镁的用途

1．2 不同行业对氧化镁产品特性的要求

1．3 国内外活性氧化镁的制备方法

1．3．1 国外活性氧化镁制备方法

1．3．2 国内活性氧化镁制备方法

1．4 氧化镁生产煅烧设备及特点

1．4．1 隧道煅烧窑

1．4．2 梭式窑炉

1．4．3 回转煅烧炉

1．4．4 旋流动态煅烧

1．4．5 悬浮煅烧炉

1．4．6 普通流化床煅烧

1．4．7 多层流化床煅烧

1．5 氢氧化镁多层流化床煅烧装置的提出和本论文研究内容

第2章 氢氧化镁粉体原料及其特性实验研究

2．1 氢氧化镁原料的基本物性测定

2．2 氢氧化镁原料的TGA-DSC热重分析

2．3 氢氧化镁原料的煅烧特性实验研究

2．3．1 实验方法

2．3．2 分析表征方法

2．3．3 煅烧温度对氧化镁活性的影响

2．3．4 煅烧时间对氧化镁活性的影响

2．3．5 升温速率对氧化镁活性的影响

2．4 实验和分析用主要化学药品

2．5 本章小结

第3章 冷态多层流化床的设计和中试实验研究

3．1 流态化特征参数的测定

3．1．1 最小流态化速度的测定

3．1．2 床层压降

3．2 气体分布器的确定

3．2．1 开孔率

3．2．2 风帽孔间距、开孔排列方式

3．2．3 分布器临界压降

3．2．4 溢流管设计

3．3 加料装置设计

3．4 停留时间测定

3．5 层间分布板设计

3．6 多层流化床冷态实验装置的搭建

3．7 本章小结

第4章 热态多层流化床的设计和中试实验研究

4．1 热态多层流化床实验装置设计

4．1．1 设备材质选择及设计

4．1．2 预热系统

4．1．3 分布板的确定及流速测定

4．1．4 层间分布板设计

4．1．5 溢流管设计

4．1．6 进料系统设计

4．1．7 温度控制系统的安装

4．1．8 热态整体装置的制作和搭建

4．1．9 热态停留时间测定

4．2 热态煅烧结果和讨论

4．3 活性氧化镁吸潮实验

4．4 小结

第5章 气控式溢流管多层流化床设计和数学模型建立

5．1 气控式溢流管设计

5．2 停留时间的测定

5．3 固体粉体物料流动数学模型的建立

结论

参考文献

攻读硕士学位期间所发表的论文

致谢