胡椒醛结晶过程研究

摘要

胡椒醛广泛应用于食品、日化品及烟草中，也用于黄连素的生产，并且在电镀行业中也得到了应用。本文针对目前胡椒醛工业生产中存在的晶体粒度小、易聚结、收率低等问题，对胡椒醛的结晶过程进行了系统的研究，提出了胡椒醛结晶新工艺。
　　依据XRD粉末衍射技术，利用Materials Studio软件对胡椒醛的晶体微观结构进行了研究，获得了胡椒醛晶体的XRD粉末衍射数据，解析出了胡椒醛晶胞参数。
　　利用动态激光法，测定了常压下胡椒醛在甲醇、乙醇、水、异丙醇、乙醇+APG中的溶解度及介稳区数据，并对胡椒醛在乙醇-水二元混合体系中的溶解度数据进行了测定。应用Apelblat模型、(CNIBS)/Redlich-Kister模型对溶解度数据进行了关联。
　　采用间歇动态法对胡椒醛结晶动力学进行了研究，实验考察不同搅拌速率、降温速率条件下，悬浮密度及过饱和度的变化对晶体成核及生长的影响;基于粒数衡算方程及线性无关生长模型，结合矩量变换法，对数据进行回归处理，建立胡椒醛成核及生长模型。
　　对胡椒醛冷却结晶工艺进行了优化，系统考察了溶液初始浓度、晶种加入时机及用量、养晶时间、降温速率及搅拌速率等操作参数对产品粒度及收率的影响，获得了胡椒醛冷却结晶优化操作条件表。
　　对胡椒醛的球形聚结行为进行了研究，实验考察了溶剂种类、结晶方式、降温策略、搅拌速率、媒晶剂种类及用量对球形聚结体的粒度及收率的影响，获得了优化的球形聚结工艺，采用该工艺在实验室内得到了粒度大、致密的胡椒醛球形聚结产品。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 胡椒醛简介

1．2 胡椒醛的合成方法

1．2．1 半合成路线法

1．2．2 全合成路线法

1．3 结晶概述

1．3．1 结晶方法

1．3．2 溶液结晶在工业生产中的应用

1．4 胡椒醛结晶研究现状

1．5 本文主要研究工作

第2章 胡椒醛晶体形态学研究

2．1 晶体结构及特征

2．2 晶体结构测定及方法

2．2．1 X射线衍射法原理

2．2．2 X射线衍射法

2．3 实验研究

2．3．1 实验原料

2．3．2 粉末衍射晶体的制备

2．4 实验结果及讨论

2．5 小结

第3章 胡椒醛结晶热力学研究

3．1 文献综述

3．1．1 固液平衡理论

3．1．2 溶解度及其测量方法

3．2 胡椒醛热力学数据的测定

3．2．1 实验试剂及设备

3．2．2 实验方法及步骤

3．3 实验结果与讨论

3．3．1 胡椒醛在纯溶剂中的溶解度

3．3．2 胡椒醛结晶介稳区的测定

3．3．3 胡椒醛在二元混合溶剂中的溶解度

3．3．4 胡椒醛溶解热力学研究

3．4 小-结

第4章 胡椒醛结晶动力学研究

4．1 成核

4．1．1 初级成核

4．1．2 二次成核

4．2 晶体生长

4．3 晶体聚结与破碎

4．4 晶体生长动力学模型及实验研究方法

4．4．1 晶体生长动力学模型

4．4．2 结晶动力学实验研究方法

4．5 胡椒醛结晶动力学实验研究

4．5．1 实验试剂及装置

4．5．2 实验操作步骤

4．5．3 实验数据测定

4．6 结果与讨论

4．7 小结

第5章 方片状胡椒醛结晶工艺研究

5．1 实验原料及仪器

5．2 实验步骤

5．3 实验结果与讨论

5．3．1 初始浓度对产品的影响

5．3．2 晶种对结晶产品的影响

5．3．3 养晶时间对结晶产品的影响

5．3．4 降温策略对结晶产品的影响

5．3．5 搅拌速率对结晶产品的影响

5．4 本章小结

第6章 胡椒醛球形聚结工艺研究

6．1 实验原料及仪器

6．2 实验步骤

6．3 结果与讨论

6．3．1 溶剂和结晶方法的选择对胡椒醛聚结的影响

6．3．2 降温策略与球形聚结的关系

6．3．3 搅拌速率与粒度的关系

6．3．4 媒晶剂对球形聚结的影响

6．3．5 媒晶剂(APG)用量对球形聚结的影响

6．4 优化的工艺条件

结论

附录

参考文献

发表的论文和参与的科研课题

致谢