羧甲基纤维素接枝共聚物的制备及性能研究

摘要

羧甲基纤维素是一类能够生物降解、无毒性、抗盐性强、可再生且便宜易得的产物.对羧甲基纤维素进行接枝共聚改性,可以赋予其某些新的性能,同时又不会破坏羧甲基纤维素材料所固有的优点.本文分别考察了以羧甲基纤维素和单体丙烯酰胺为主体的CMC-AM接枝聚合反应,研究了接枝聚合反应条件和引发体系,并对其它单体与羧甲基纤维素的接枝聚合反应进行了探讨.通过红外分析、热分析、X-衍射分析等方法,充分验证了聚合物的结构,并对接枝聚合物的性质也进行了研究.AM为主,CMC为辅的接枝聚合反应,以(NH<,4>)<,2>S<,2>O<,8>-Na<,2>SO<,3>作为引发体系,研究了接枝聚合反应的条件,得出了最佳实验条件为:反应物浓度=20﹪、引发剂浓度=300mg/L、初始温度=40℃、初始pH值=8.各因素对聚合物分子量、接枝率的影响大小为:初始pH值>引发剂用量>反应物浓度>初始温度.实验证明:在CMC比率为10﹪和最佳实验条件下,进行接枝聚合反应,接枝聚合物分子量达到最大值8.04×10<'6>,接枝率也达到了最大值845.6﹪,与理论值900﹪接近,接枝效果较好.CMC为主,单体为辅的接枝聚合反应,对引发体系进行了研究,得出了最佳引发体系:H<,2>SO<,4>-KMnO<,4>,最佳引发体系的最佳引发浓度:[H<,2>SO<,4>]0.02mol/L、[KMnO<,4>]3.0×10<'-3> mol/L.并得到了单体浓度在7﹪以下,H<,2>SO<,4>-KMnO<,4>引发的效果较好,单体浓度在7﹪以上,(NH<,4>)<,2>S<,2>O<,8>-Na<,2>SO<,3>的引发效果较好的结论.同时还采用(NH<,4>)<,2>S<,2>O<,8>-Na<,2>SO<,3>([NH<,4>)<,2>S<,2>O<,8>]300mg/L、[Na<,2>SO<,3>]300mg/L)和H<,2>SO<,4>-KMnO<,4>([H<,2>SO<,4>]0.02mol/L、[KMnO<,4>]3.0×10<'-3> mol/L)混合引发的方式对接枝聚合物进行引发,实验表明:混合引发较其中(NH<,4>)<,2>S<,2>O<,8>-Na<,2>SO<,3>单独引发的效果有明显增强.对其它单体与丙烯酰胺的接枝聚合反应进行研究表明,醋酸乙烯酯、乙二胺作为羧甲基纤维素接枝单体不合适.对于烯丙基类单体,实验证明其接枝能力:丙烯酰胺>丙烯酸钠>丙烯酸甲酯.对接枝共聚物进行了性能测定,证明了接枝聚合物的抗盐性、耐温性较单纯的CMC和PAM有了显著提高.并且通过特性粘数、回旋半径、电导的测试,得出了接枝聚合物的最佳组成:CMC比率15﹪,水解度15﹪.

目录

文摘

英文文摘

符号说明

第一章绪论

§1-1引言

§1-2纤维素衍生物的发展及现状

1-2-1纤维素衍生物简介

1-2-2纤维素醚类

1-2-3纤维素酯类

1-2-4纤维素衍生物的性质及应用

§1-3羧甲基纤维素的发展及现状

1-3-1国内外羧甲基纤维素的发展及现状概况

1-3-2羧甲基纤维素的制造

1-3-3羧甲基纤维素的应用

§1-4纤维素衍生物接枝共聚的研究现状

§1-5羧甲基纤维素接枝共聚的研究现状

§1-6本论文研究的目的、意义及内容

第二章实验研究方法

§2-1实验试剂及仪器

2-1-1实验试剂及规格

2-1-2实验仪器及型号

§2-2实验方法

2-2-1以丙烯酰胺(AM)为主，CMC为辅进行CMC-AM接枝共聚反应

2-2-2以CMC为主，AM等单体为辅进行接枝共聚反应

2-2-3粗接枝聚合物的制备

2-2-4纯接枝聚合物的制备

§2-3分析与测试

2-3-1 CMC取代度的测定

2-3-2 CMC分子量的测定

2-3-3以AM为主，CMC为辅的接枝共聚物分子量的测定

2-3-4以CMC为主，AM等单体为辅的接枝共聚物分子量的测定

2-3-5红外光谱(IR)表征

2-3-6热重及差热(TGA-DTA)分析

2-3-7 X-衍射分析

2-3-8接枝聚合物接枝率、接枝效率、单体接枝转化率的测定

2-3-9接枝聚合物在盐溶液中特性粘数的测定

2-3-10接枝聚合物在盐溶液中回旋半径的测定

2-3-11接枝聚合物在盐溶液中电导率的测定

第三章以AM为主，CMC为辅的接枝共聚物合成

§3-1引言

§3-2接枝聚合反应过程中温度分析

§3-3不同因素对接枝聚合物分子量的影响

3-3-1偶氮剂用量对接枝聚合物分子量的影响

3-3-2反应物浓度对接枝聚合物分子量的影响

3-3-3引发剂用量对接枝聚合物分子量的影响

3-3-4初始温度对接枝聚合物分子量的影响

3-3-5初始pH值对接枝聚合物分子量的影响

§3-4以分子量为评价指标的正交设计分析

3-4-1正交设计实验的建立

3-4-2正交设计实验结果分析

§3-5以接枝率为评价指标的正交设计分析

3-5-1正交设计实验建立

3-5-2正交设计实验结果分析

§3-6最佳反应条件下的实验

3-6-1最佳反应条件下的验证实验

3-6-2最佳反应条件下CMC不同比率对接枝聚合物分子量、接枝率的影响

3-6-3最佳反应条件下水解度对接枝聚合物分子量、接枝率的影响

3-6-4最佳反应条件、最佳CMC比率下接枝聚合物的分子量和接枝率

§3-7小结

第四章以CMC为主，AM等单体为辅的接枝共聚物合成

§4-1引言

§4-2 CMC-AM接枝共聚反应中引发体系的优选

§4-3最佳引发体系的最佳浓度的选取

§4-4(NH4)2S2O8-Na2SO3及H2SO4-KMnO4引发接枝共聚反应的比较

§4-5(NH4)2S2O8-Na2SO 3和H 2SO4-KMnO4共同引发接枝共聚反应

§4-6 CMC与其它单体的接枝共聚反应

4-6-1 CMC与丙烯酸钠单体的接枝共聚反应

4-6-2 CMC与醋酸乙烯酯单体的接枝共聚反应

4-6-3 CMC与丙烯酸甲酯单体的接枝共聚反应

4-6-4 CMC与乙二胺单体的接枝共聚反应

§4-7 小结

第五章结构表征、性能测试

§5-1引言

§5-2 CMC性能测定

§5-3接枝共聚物红外光谱的表征

5-3-1仪器型号

5-3-2检测结果

§5-4接枝共聚物的热分析

5-4-1仪器型号

5-4-2检测结果

§5-5接枝共聚物的X-衍射分析

5-5-1仪器型号

5-5-2检测结果

§5-6接枝共聚物在盐溶液中性能的测定

5-6-1接枝共聚物在盐溶液中特性粘数、回旋半径的测定

5-6-2接枝共聚物在盐溶液中电导的测定

§5-7小结

第六章结论

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间所取得的相关科研成果