萃取精馏分离六甲基二硅醚-1,2-二氯乙烷工艺的研究

摘要

六甲基二硅醚是一种重要的化工合成原料和有机溶剂,它以优良的溶解性被广泛应用于医药中间体的合成。在某抗生素原料药的生产中,产生了大量的六甲基二硅醚-1,2-二氯乙烷废液。由于六甲基二硅醚和1,2-二氯乙烷都具有很高的经济价值,对环境的破坏性都很强,因此,对该废液的回收处理成为工业上亟待解决的问题。
　　测定了常压下六甲基二硅醚-1,2-二氯乙烷的汽液平衡数据,并通过了热力学一致性检验。分别采用NRTL、Wilson和UNIQUAC模型对实验数据进行关联,得到模型参数。通过预测值与实验值的比较,认为NRTL模型对物系汽液平衡数据的预测精度较高。结果表明,常压下该物系在81.58℃时有最低共沸现象,其中六甲基二硅醚的摩尔分数为0.1995(质量分数29.02％)。采用UNIFAC方程预测1,2-二氯乙烷-N-甲基吡咯烷酮物系的汽液平衡数据,得到了NRTL模型参数。
　　通过酸碱质子理论及性质约束法初步确定了八种候选萃取剂:2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙二醇。采用平衡釜法进行筛选,最终确定N-甲基吡咯烷酮为分离六甲基二硅醚-1,2-二氯乙烷物系的萃取剂。
　　提出萃取精馏工艺分离六甲基二硅醚-1,2-二氯乙烷废液,并用化工模拟软件对各单元操作进行模拟研究。通过单因素分析和正交实验考察了理论板数、进料位置、回流比等参数对产品纯度及再沸器热负荷的影响,得到一套较优的工艺参数:共沸塔、萃取精馏塔、回收塔的理论板数分别为12、24、8,回流比分别为1、0.5、1,原料进料板分别为第8、19、5块理论板,萃取剂从第6块理论板进料,溶剂比为1.5,共沸塔和萃取精馏塔采用常压操作,回收塔的操作压力为40kPa。对工艺进行整体模拟,得到的六甲基二硅醚含量大于99.28%(wt),1,2-二氯乙烷含量为99.12%(wt)。根据模拟所得工艺参数,按工厂实际物料配制实验原料进行小试实验,最终得到质量分数大于99.0%的六甲基二硅醚产品和质量分数为99.32%的1,2-二氯乙烷产品,均能达到工厂的产品质量要求,回收得到的萃取剂N-甲基吡咯烷酮,质量分数为99.06%,满足萃取剂循环使用的质量要求。证明了本论文提出的萃取精馏工艺是可行的。

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符 号 说 明

第一章 绪论

1.1 前言

1.2 相平衡

1.3 萃取精馏简介

1.4 萃取剂的选择

1.5 课题意义及本文工作

第二章 实验试剂与装置

2.1 实验试剂与仪器

2.2 实验装置

2.3 本章小结

第三章 汽液平衡实验及萃取剂的选择

3.1 汽液相平衡模型

3.2 六甲基二硅醚-1,2-二氯乙烷的汽液平衡实验

3.3 萃取剂的选择

3.4 1,2-二氯乙烷-N-甲基吡咯烷酮的汽液平衡实验

3.5六甲基二硅醚-N-甲基吡咯烷酮的汽液平衡实验

3.6 本章小结

第四章 萃取精馏工艺的设计与模拟

4.1 萃取精馏工艺的设计

4.2 共沸塔的模拟与优化

4.3 萃取精馏塔的模拟与优化

4.4 回收塔的模拟与优化

4.5 萃取精馏工艺的整体模拟与实验研究

4.6 本章小结

第五章 结论

参考文献

附录A

致谢

攻读学位期间所取得的相关科研成果