ICP光源发射强度研究及水质中无机成分的测量

摘要

水质问题越来越引起人们的关注，于是分析工作者采用多种手段对各种水体中无机元素的含量进行了检测。其中电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)以其良好的分析性能，在当今痕量元素分析中占据了重要地位。为了降低分析检出限，得到更加精密可靠的分析结果，常常需要一些有效措施。实验中，我们采取了改变样品溶液的物理特性、改进进样装置以及前两种手段的联用技术。首先研究了样品溶液温度在20℃、40℃和60℃条件下，对电感耦合等离子体(ICP)光源发射光谱强度的影响。实验结果表明，随着溶液温度的提高，元素钡、铜和锌的谱线强度有明显的增强，并且使得最佳观测高度位置降低，而最佳载气压力升高。应用此方法测定了饮用水中钙、锌和铁等8种元素的含量，其精密度＜7.56％，准确度较好，样品加标回收率在91％-108％。其次，实验中改进了进样装置，研究了水样品中元素Ca、Si、Sr和Zn的光谱强度随载气压力的变化情况，结果发现，在常规条件下载气压力为0.05MPa时有谱线强度峰值；当释放掉部分气溶胶以后，在0.07MPa的载气压力下测得的元素Ca、Si、Sr和Zn的谱线峰值强度分别比常规条件下提高了38％、79％、45％和70％。实验研究也证实，使用较高的载气压力并不影响等离子体辐射的稳定性。最后，我们将前两种方法相结合，测量了水样品中Ba、Ca等五种元素的发射谱强度，结果表明，五种元素的光谱线强度比分别使用前两种方法测得的数值均有不同程度的增加，幅度在20％-35％的范围内，而背景增加在5.2％-11.4％。因此，检出限也降低了32％-63％，并且没有影响光源辐射的稳定性。 为了深入了解在三种改进的实验条件下光源辐射增强的机理，用光谱方法测量了等离子体参数。结果发现，等离子体的激发温度、电离温度、电子温度及电子密度较常规条件下都有所提高，而且采取联用技术测得的各项参数均高于前两种方法单独使用时的数值。总之，升高样品溶液温度和增大载气压力以后，能够明显增强光源辐射强度，是等离子体中各项物理参数共同作用的结果，这对于利用ICP-AES检测水样品中痕量无机元素的含量具有重要意义。

目录

文摘

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第1章绪论

1.1引言

1.2国内外在该方向的研究现状及分析

1.3测量方法

1.4ICP光谱仪

1.5样品处理

1.6样品引入技术

1.6.1雾化系统的作用

1.6.2气溶胶的特性

1.7等离子体诊断

第2章样品溶液温度与ICP发射光谱强度的相关性

2.1前言

2.2实验

2.2.1实验仪器和工作条件

2.2.2试剂和标准储备溶液

2.2.3样品处理

2.2.4实验方法

2.3结果与讨论

2.3.1Ba、Cu和Zn元素光谱线强度随溶液样品温度和观测高度的变化

2.3.2不同的溶液样品温度和载气压力对谱线强度的影响

2.3.3光谱背景强度随样品溶液温度、观测高度和载气压力的变化

2.3.4光源激发温度与样品溶液温度的关系

2.3.5饮用水中钙、锌、铁等八种元素的光谱定量分析

2.4小结

第3章载气压力对等离子体辐射强度的影响

3.1前言

3.2实验

3.2.1主要仪器和操作条件

3.2.2样品制备

3.2.3实验方法

3.3结果与讨论

3.3.1光谱线强度与载气压力的关系

3.3.2载气压力对背景强度的影响

3.3.3测量数据的再现性

3.3.4等离子体参数的测量

3.5小结

第4章加热样品溶液与提高载气压力的联用技术研究

4.1前言

4.2实验

4.2.1实验仪器和工作条件

4.2.2试剂和标准储备溶液

4.2.3实验方法

4.4结果与讨论

4.4.1光谱强度的比较

4.4.2测量数据的再现性

4.4.3分析检出限

4.4.4等离子体参数的测量

4.5小结

第5章结束语

参考文献

致谢