白洋淀水域典型内分泌干扰物污染状况及分析方法研究

摘要

本文共分三章。
　　 第一章：综述典型环境内分泌干扰物多溴联苯醚及酞酸酯类物质污染现状及分析研究进展。对这两类典型内分泌干扰物进行了简单介绍，总结了样品前处理技术和检测技术的发展现状，并介绍了新型前处理技术在多溴联苯醚及酞酸酯类物质分析中的应用。
　　 第二章：建立了分散液相微萃取（DLLME）与气相色谱-微池电子捕获检测器（GC-μECD）、气相色谱-质谱（GC/MS）联用快速测定水样中42种多溴联苯醚（PBDEs）的新方法。采用氯苯做萃取剂，乙腈做分散剂，混匀后注入5.00 mL水样中，以3000 r/min离心15 min，取出下层有机相氮气吹干、定容后取1 μL进样分析。在最佳条件下，PBDEs能够被充分提取和良好地分离，在2.0～250.0 μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系，线性相关系数在0.9982～0.9999之间，检出限为0.0004～0.0049 μg/L（S/N=3）。将本方法应用于白洋淀水中PBDEs的分析检测，样品中均有BDE-166和BDE-209的检出，对水样进行两个浓度水平（0.017 μg/L、0.170 μg/L）的加标实验，回收率在71.36％～110.76％之间，相对标准偏差范围在0.99％～11.84％之间（n=3），能够满足环境水样中痕量的PBDEs的测定要求。
　　 第三章：建立了固相微萃取（SPME）-气相色谱法（GC）分析环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类（PAEs）的方法。选用100 μm聚二甲基硅烷（PDMS）萃取纤维，在磁力搅拌条件下，对水样中的PAEs萃取富集60 min，然后直接注入气相色谱进样口，在250 ℃温度下解吸附4 min分析测定，13种邻苯二甲酸酯能得到充分提取和满意地分离，且具有良好的重现性（RSD<10％）和较低的检出限（0.02~0.83 μg/L S/N=3）。将本方法应用于白洋淀水样中邻苯二甲酸酯的分析检测发现，样品中邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）检出率相对较高，对水样进行两个浓度水平（2.5 μg/L、5.0 μg/L）的加标实验，加标回收率在75.3％~111.0％，相对标准偏差为2.1％~8.0％（n=3），能够满足环境水样中痕量的邻苯二甲酸酯的测定要求。