水热法合成钛酸钾纳米纤维及其二次水热处理

摘要

本论文采用水热法，在150℃温度下进行水热反应，时间为24h，填充度为68％。以TiO2为前驱物，不同浓度的KOH作矿化剂，分析不同矿化剂浓度对钛酸钾成相的影响。在矿化剂KOH 低浓度的情况下TiO2几乎不被溶蚀，浓度达到10mol/L时，才有较多溶蚀，逐步生成钛酸钾纳米纤维。在浓度为15mol/L时几乎完全溶蚀，生成直径约为20nm，长度为1～3μm的纤维。采用水热法，以TiCl3为前驱物，加入一定浓度的HCL和KOH溶液以调节水溶液的PH值，在180℃温度下进行水热反应，时间为24h，填充度为68％。分析不同溶液PH值对钛酸钾成相的影响。在酸性条件下，K+的浓度较低，TiCl3水解生成金红石相TiO2。在碱性条件下，K+的浓度较高，生成的TiO2逐步被溶蚀，转化成为钛酸钾纤维。纤维细长，直径约为5～10nm，长度可达1μm。采用水热法，以水热法合成的钛酸钾纤维为前驱物，加入一定浓度的HCl溶液和KOH溶液以调节水溶液的PH值，在180℃温度下二次水热反应24h，填充度为68％。未经盐酸浸泡过的钛酸钾，在强酸性条件下合成了颗粒状的金红石相和锐钛矿相的TiO2混晶。在弱酸性条件下合成了锐钛矿相纳米TiO2晶体。在强碱性条件下，合成产物的结构基本未变，仍为钛酸钾纤维。经过盐酸溶液浸泡的钛酸钾，在酸性条件下合成了锐钛矿相纳米TiO2晶体。以水热法合成的钛酸钾纳米纤维为前驱物，在水蒸气的环境下进行二次水热处理。原来的长细纤维结构被破坏，转变成许多杂乱的短纤维。对酸洗的钛酸钾纳米纤维在水蒸气的环境下进行二次水热处理，生成了菱形锐钛相TiO2晶体。结果说明：钛酸钾的水热稳定性与溶液的pH值有关，当溶液为强酸性时，纤维的溶蚀速度较快，形成稳定的金红石相纳米颗粒。当溶液为弱酸性时，锐钛矿相TiO2晶化速度快于纤维的溶蚀速度，使其能够形成的锐钛矿相纳米聚晶。而在酸洗过程中，钛酸钾中的K+和盐酸溶液中的H+发生交换作用，形成钛酸。如果温度较高，形成的H2TiO3结构很不稳定，发生缓慢溶蚀和晶相转化，经过脱水过程逐步形成锐钛矿相TiO2纳米晶。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章引言

第2章本论文的实验及表征方法

第3章纳米钛酸钾纤维的制备

第4章二次水热处理钛酸钾制备TiO2晶体

第5章二次蒸汽水热处理钛酸盐制备TiO2晶体

结束语

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的论文