功能化磁性高分子复合微球的制备及磁分散萃取牛奶中四环素类药物

摘要

本文发展了反相乳液-悬浮聚合制备磁性分子印迹聚合物微球的新方法，解决了常规悬浮聚合方法存在的模板分子、亲水性单体、磁性颗粒泄露、高粘度交联剂分散和微球粘连问题；发展了限进介质-磁性微球、限进介质-分子印迹磁性微球的制备新方法，制备了集选择性富集分析物和有效净化样品基质特性的磁性吸附剂；提出并发展了磁分散萃取技术（MDE），并建立了磁分散萃取-高效液相色谱法检测牛奶中四环素类抗生素残留的方法。
　　第一章：简述磁性微球的制备方法及其应用，并介绍了四环素类药物的种类、性质及危害，以及动物源性食品中四环素类药物残留的研究进展。
　　第二章：采用反相乳液-悬浮聚合法，以强力霉素为模板分子，甲基丙烯酸（MAA）及丙烯酰胺（AM）为功能单体，三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯（TRIM）为交联剂，制备出强力霉素分子印迹聚合物磁性复合微球。通过选择性试验、磁力分析、热重分析表征了材料的选择性、磁性能和包覆量。详细考察了合成条件及磁分散萃取条件，并应用于牛奶中四环素类药物残留的分离分析，其回收率≥74.5%，检出限为7.4-19.4μg/kg。
　　第三章：采用悬浮聚合法，以苯乙烯（St）和甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）为单体，二乙烯基苯（DVB）为交联剂，制备了磁性微球。然后，将GMA的环氧基进行开环反应，获得限进介质-磁性微球（RAM-MMs），其表面含有亲水基的二醇基团，而内部为疏水性苯乙烯基团。通过扫描电镜、磁力分析、接触角、含水率、热重分析、红外分析、吸附蛋白质实验的对比研究，评价了微球的形貌、磁性、亲水性、接枝率、去除蛋白质能力。在最佳萃取和色谱条件下，实现了选择性磁分散萃取-液相色谱测定牛奶中的四环素残留，其回收率为72.8-93.4%，检出限为4.62μg/kg。
　　第四章：将分子印迹技术与限进性材料相结合，以四环素为模板分子，MAA、St和AM为功能单体，DVB为交联剂，制备出限进介质-磁性分子印迹复合微球。通过磁力分析、热重分析、红外分析、亲水性分析等对复合微球的吸附容量、磁性能、选择性、亲水性、富集净化能力等进行了详细研究，并应用于牛奶样品中四环素抗生素残留的分离分析，其回收率≥80.2%，检出限≤5.82μg/kg。

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第1章 绪 论

1.1 分子印迹磁性微球的制备

1.2 分子印迹磁性微球在分离分析中的应用

1.3 动物源性食品中四环素类药物残留的研究进展

1.4 主要研究内容及创新点

参考文献

第2章 反相乳液-悬浮聚合法制备磁性分子印迹复合微球及选择性磁分散萃取牛奶中强力霉素残留

2.1 前言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 本章小结

参考文献

第3章 限进介质-磁性微球的制备及磁分散萃取-液相色谱测定牛奶中四环素残留

3.1 前言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

参考文献

第4章 限进介质-分子印迹磁性复合微球的制备及MDE-HPLC测定液体牛奶中四环素类抗生素残留

4.1 前言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 本章小结

参考文献

致 谢

攻读学位期间取得的科研成果