微波液化玉米秸秆及环氧树脂的制备与性能研究

摘要

党的十八届三中全会决议中指出建设生态文明，必须建立系统完整的生态文明制度体系，实行最严格的源头保护制度、损害赔偿制度、责任追究制度，完善环境治理和生态修复制度，用制度保护生态环境。环境问题的改善解决在实行制度创新完善，实现人与自然科学发展，和谐进步；转变粗放型发展模式，实现资源节约型、技术密集型和环境友好型发展模式的历史性转变，成为当前环境科学领域研究的主旨方向。
　　本研究课题旨在将生物质（玉米秸秆）由传统原始粗放利用模式经技术创新，转化为能循化利用的高附加值新型材料，应对未来石油危机和化石资源枯竭背景下有机合成原料面临原料匮乏的局面。利用微波这种清洁高效能源对可再生储量大的生物质材料进行液化利用，符合当前全面协调可持续发展政策路线。
　　本文主要介绍了以生物质（玉米秸秆）为原材料，在微波作为反应能量源，在苯酚与浓硫酸混合液为液化催化剂条件下对固态玉米秸秆粉末进行液化。对玉米秸秆液化反应进行残渣率测定并比对实验条件，同时以红外光谱分析为手段研究其中新旧官能团吸收峰值变化情况，从而确定微波液化过程中生物质原料分子主要转变的情况。在取得玉米秸秆液化物后，在碱性环境下以微波为反应能量与环氧氯丙烷反应，提取制备环氧树脂。最后将提取的环氧树脂经过与固化剂与其他助剂结合，得到具备初步实用性的环氧树脂胶结剂，通过拉伸剪切等物理手段测试胶结剂实用指数。
　　生物质（玉米秸秆）主要由纤维素、半纤维素、木质素和其它有机物、无机物共同构成[1]。其主体构成成分具有难溶、难液化特性。在苯酚与浓硫酸混合液为液化剂作用下，通过微波穿透性的均匀加热，得以将玉米秸秆粉末初步液化。经过反复试验，初步发现在微波加热温度为160℃，微波加热时间为22分钟左右，反应原料液固比为4:1，时，实验过程中液化产物残渣率降到了最低值。温度过高，加热时间过长，均容易导致残渣率反弹，即出现高分子液化再凝聚沉淀现象。
　　通过比对不同液化温度条件下、不同液化时间条件下、不同液化液固比条件下玉米秸秆原料和液化物残渣的红外光谱分析，发现液化残渣中纤维素、半纤维素和木质素均出现不同程度消失降解。初步印证了微波和苯酚酸性条件下液化反应的正向进行。而针对液化物进行的红外光谱分析则清楚表明，液化物中纤维素、半纤维素、木质素等大分子标志性官能团已不复存在，取而代之的是大量的酚羟基类官能团，说明微波加热的酸性条件下，苯酚酚羟基与纤维素等大分子降解物进行了反应。
　　微波催化条件下所得玉米秸秆液化物，在经过酚羟基与环氧氯丙烷在碱性条件下的反复开闭环反应后，得以提取出环氧树脂。通过进一步后续实验工艺，制备环氧树脂胶黏剂，并对胶黏剂进行物理性能测试。通过正交试验得到影响液化生物质环氧树脂胶粘剂剪切强度最佳工艺条件是具体配比为是环氧树脂：固化剂（聚酰胺）：填料（碳酸钙）：增塑剂（酞酸酯）为100:200:200:20。该条件下我们制备合成的环氧树脂胶黏剂粘结木条时的最佳剪切强度已经达到4.86MPa。

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第1章 绪 论

1.1 论文研究背景

1.2 课题研究的目的和意义

1.3 我国玉米秸秆情况介绍

1.4 玉米秸秆的主要成分

1.5 生物质大分子液化方法

1.6 微波液化技术原理及优势

1.7 环氧树脂的性能与用途

1.8 相关领域国内外研究现状与前景展望

1.9 本文的主要工作内容及目标安排

第2章 玉米秸秆的微波苯酚液化

2.1 玉米秸秆微波苯酚液化原理

2.2 微波液化玉米秸秆实验设计方案

2.3 影响液化产物残渣率因素探究

2.4 本章小结

第3章 玉米秸秆液化产物分析

3.1 红外光谱分析简介

3.2 红外光谱分析实验设计

3.3 玉米秸秆液化物残渣中化学基团的变化

3.4 玉米秸秆液化物中化学基团的变化

3.5 本章小结

第4章 环氧树脂及环氧树脂胶黏剂的制备研究

4.1 环氧树脂合成的基本原理

4.2 环氧树脂合成实验及工艺

4.3 环氧树脂胶粘剂的制备

4.4 环氧树脂胶黏剂性能测试

4.5 本章小结

第5章 生物质材料液化应用的前沿展望

结束语

参考文献

致谢

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