分散液液微萃取在样品预处理中的应用

摘要

近年来，尽管分析仪器技术不断提高，但是由于样品基质的复杂性，在对分析物进行仪器分析之前，必须进行适当的样品预处理。一般样品预处理包括萃取、富集和净化等步骤。样品预处理是分析过程的重要环节。
　　传统的液液萃取不仅需要大量的有机溶剂和样品，而且富集倍数小。本论文首次将分散液液微萃取用于决明子茶中相关活性成分的研究，并将分散液液微萃取结合磁性材料萃取植物油中的酚酸。具体内容包括：
　　第一章对分散液液微萃取进行详细介绍，总结了不同类型的分散液液微萃取及其应用和未来发展趋势，同时提出了本文的选题思想和研究方法。
　　第二章采用分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定了决明子茶中溶出的五种蒽醌甙元，并研究了决明子茶中蒽醌甙元的含量与浸泡时间的关系。分散液液微萃取使用氯仿作为萃取剂，丙酮作为分散剂。对影响芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚萃取效率的一些重要因素进行了优化，包括样品溶液的pH、萃取剂和分散剂的种类、萃取剂和分散剂的体积、盐效应、萃取时间等。在最优条件下，五种蒽醌甙元的回收率≥81.1％，RSD≤9.97%，检出限和定量限分别是7.3-12.9 ng/mL和24-43 ng/mL。和其他检测决明子茶中蒽醌甙元的方法相比，本文所建立的方法回收率与其相近或更高。这种方法最大的优点是经济、操作简单、环境友好。
　　第三章建立了一种基于氨基功能化 Fe3O4（Fe3O4-NH2）的分散液液微萃取结合HPLC-UV快速检测植物油中六种酚酸的新方法。氨基功能化磁性纳米颗粒通过一步水热法合成并经透射电镜和傅里叶变换红外光谱表征。微量磷酸盐缓冲溶液（萃取剂）通过亲水作用吸附在Fe3O4-NH2材料表面形成“磁性萃取剂”。“磁性萃取剂”经涡旋分散于植物油样品中，一方面吸附在磁性材料表面的缓冲溶液作为萃取剂提取植物油中的酚酸，另一方面，通过调节pH使酚酸上带负电荷的羧基与带正电的Fe3O4-NH2之间产生静电作用，从而达到对分析物的快速提取。通过外加磁场收集“磁性萃取剂”并将目标分析物洗脱。为了获得最佳萃取效率，对一些重要参数进行了优化，如萃取剂和洗脱剂的pH，萃取剂和洗脱剂的体积，萃取和洗脱时间等。在优化条件下，六种分析物萃取回收率在84.2–106.3%之间，日内、日间精密度RSD分别小于6.3%和10.0%。本文所建立的方法通过“磁性萃取剂”分散液液微萃取可以实现对目标物的快速有效萃取，采用外加磁场收集“磁性萃取剂”，避免了消耗时间的离心操作。萃取剂和洗脱剂均为磷酸盐缓冲溶液，无有机溶剂的消耗，而且萃取液可以直接进样，无需吹干、复溶等步骤，萃取过程仅需10 min即可完成，与其他方法相比更加节省时间。本文所建立的方法已成功地用于八种植物油中酚酸的检测。

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第1章 绪 论

1.1 分散液液微萃取（DLLME）概述

1.2 分散液液微萃取的分类

1.2.1 悬浮凝固-分散液液微萃取（DLLME-SFO）

1.2.2借助特殊仪器的反-分散液液微萃取

1.2.3 低密度溶剂破乳分散液液微萃取

1.2.4 传统的分散液液微萃取的研究进展

1.3 分散液液微萃取的发展趋势

1.3.1 分散液液微萃取和离子液体

1.3.2 分散液液微萃取和分散技术

1.3.3 分散液液微萃取和其他萃取方法的结合

1.4 分散液液微萃取的应用

1.5 本文的选题思想和研究方法

第2章 分散液液微萃取结合HPLC-UV检测决明子茶中的五种蒽醌甙元

2.1 引言

2.2 实验

2.2.1 标准样品和试剂

2.2.2 仪器

2.2.3 HPLC-UV分析条件

2.2.4 样品准备

2.2.5 分散液液微萃取的步骤

2.3 结果与讨论

2.3.1 分散液液微萃取条件的优化

2.3.2 方法评价

2.3.3 实际样品的检测

2.4 结论

第3章 基于氨基功能化Fe3O4的分散液液微萃取结合HPLC-UV法测定植物油中的酚酸

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 化学药品及试剂

3.2.2 样品采集和预处理

3.2.3 色谱条件

3.2.4 氨基功能化Fe3O4磁性纳米颗粒(Fe3O4-NH2)的制备.

3.2.5 玻璃管内表面的烷基化

3.2.6 萃取过程

3.3 结果与讨论

3.3.1 Fe3O4-NH2的表征

3.3.2 萃取条件的优化

3.3.3 方法验证

3.3.4 实际样品的分析

3.4 结论

参考文献

致谢

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