亲水和疏水的咪唑类离子液体中酯化反应的研究

摘要

目前，很多酯化反应均采用浓硫酸作催化剂，尽管以浓硫酸为催化剂有价格低廉、活性高等优点，但是浓硫酸具有强烈的腐蚀性，腐蚀设备，会导致一系列的副反应，从而给产品的精制和原料的回收带来了困难，并且大量废酸以及反应产生的二氧化硫的排放会造成严重的环境污染。室温离子液体与浓硫酸相比较而言，具有制备相对简单、无毒、不挥发、热稳定性好、反应温度低、转化率高、酸碱性可调，且产物与离子液体自动分层及离子液体可重复使用等优点，更重要的是离子液体催化酯化反应副反应少，并且不会造成污染，对环境完全友好，实现了酯化反应的绿色化，所以它是酯化反应的理想催化剂。 本文研究了咪唑类室温离子液体的合成及其在催化合成巯基乙酸异辛酯、肉桂酸甲酯、丙酸酯及阿司匹林酯化反应中的应用，考察了所合成的离子液体对酯化反应的催化效果，选择较优的离子液体；考察所选择的离子液体的用量、反应物摩尔比、反应时间、反应温度等反应条件对于产物收率的影响，并考察所选择的离子液体的重复使用性能。结果表明，离子液体对这些酯化反应的催化性能较好，产物的产率较高，而且离子液体和产物自动分层，易于回收，后处理简单，离子液体循环重复使用5次以上催化效果仍然较好。

目录

文摘

英文文摘

声明

前言

一、文献综述

1.1亲水和疏水的咪唑类离子液体合成研究进展

1.1.1结构

1.1.2合成方法

1.1.3合成进展

1.2酯化反应催化剂研究现状

1.2.1合成巯基乙酸异辛酯的催化剂研究现状

1.2.2合成肉桂酸甲酯的催化剂研究现状

1.2.3合成丙酸酯的催化剂研究现状

1.2.4合成阿司匹林的催化剂研究现状

二、课题设计思想

2.1设计思想

2.2合成路线

2.2.1亲水和疏水咪唑类离子液体的合成路线

2.2.2目标化合物的合成路线

三、室温离子液体催化合成巯基乙酸异辛酯的反应研究

3.1实验部分

3.1.1仪器与试剂

3.1.2巯基乙酸异辛酯的合成

3.1.3离子液体的重复使用性能实验

3.2结果与讨论

3.2.1不同离子液体及催化剂用量对氯乙酸转化率的影响

3.2.2不同离子液体/水的混合溶剂对合成巯基乙酸异辛酯的影响

3.2.3离子液体重复使用性能

3.3波谱数据解析

3.3.1目标化合物结构表征

3.3.2 IR光谱解析

3.3.3 1H NMR光谱解析

3.4结论

四、室温离子液体催化肉桂酸甲酯的合成

4.1实验部分

4.1.1仪器与试剂

4.1.2离子液体/三氯化铝催化剂的制备

4.1.3合成方法

4.1.4离子液体的重复使用性能实验

4.2结果与讨论

4.2.1不同的催化体系对产率的影响

4.2.2肉桂酸与甲醇的摩尔比对产率的影响

4.2.3反应时间对产率的影响

4.2.4离子液体[BMIm]BF4/AICl3的重复使用性能

4.3波谱数据解析

4.3.1目标化合物结构表征

4.3.2 IR光谱解析

4.3.3 1H NMR光谱解析

4.4 结论

五、室温离子液体介质中醇酸酯化反应的研究

5.1实验部分

5.1.1仪器与试剂

5.1.2离子液体/三氯化铝催化剂的制备

5.1.3丙酸酯的合成

5.1.4离子液体的重复使用性能实验

5.2结果与讨论

5.2.1不同的催化体系催化酯化反应性能比较

5.2.2反应温度对离子液体[BMIm]BF4/AICl3与浓硫酸催化酯化反应性能的影响

5.2.3离子液体[BMIm]BF4/AICl3的重复使用性能

5.3结论

六、室温离子液体催化阿司匹林的合成

6.1实验部分

6.1.1仪器与试剂

6.1.2阿司匹林的合成

6.1.3离子液体的重复使用性能实验

6.2结果与讨论

6.2.1不同的离子液体对产率的影响

6.2.2水杨酸与乙酸酐的摩尔比对产率的影响

6.2.3反应时间对产率的影响

6.2.4离子液体[BMIm]Br的重复使用性能

6.3波谱数据解析

6.3.1目标化合物结构表征

6.3.2 IR光谱解析

6.3.3 1H NMR光谱解析

6.4结论

七.结论

7.1 结论

7.2创新点

7.3存在的不足

致谢

参考文献

附录