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溴氰菊酯在中药材头花蓼及土壤中的残留消解动态研究

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前言

第一章文献综述

1.1中药材中农药污染状况

1.2中药材中农药残留量标准现状

1.3中药材农药残留研究现状

1.4中药材中农药残留前处理方法

1.5中药材中农药残留分析检测方法

1.6农药残留检测方法的评价指标体系

第二章研究目的、内容及技术路线

2.1研究的目的和意义

2.2研究的内容

2.3研究路线

第三章溴氰菊酯在中药材头花蓼及土壤中的残留检测方法研究

3.1溴氰菊酯简介

3.2检测方法

3.2.1仪器设备

3.2.2试剂

3.2.3样品的制备

3.2.4样品的检测

3.3检测方法的选择(以头花蓼为例)

3.3.1前处理条件的选择

3.3.2色谱条件的选择

3.4方法的验证

3.4.1方法的线性范围

3.4.2方法准确度和精密度的考察

3.4.3方法的最小检出量和最低检出浓度

第四章溴氰菊酯在中药材头花蓼及土壤中的残留消解动态研究

4.1田间试验

4.2试验结果与讨论

4.2.1消解动态结果

4.2.2最终残留结果

4.3 小结

第五章结论

致谢

参考文献

附录

图版

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摘要

溴氰菊酯具有高效、广谱、毒性低等特点,是防治中药材虫害的常用药剂。本文对溴氰菊酯在土壤及中药材中的残留分析方法和残留动态进行了研究,为溴氰菊酯在中药材种植过程中的安全使用提供科学依据。以头花蓼为研究对象,建立了溴氰菊酯残留的分析方法,采用超声波提取、弗罗里硅土柱净化等手段对样品进行处理,利用气相色谱电子捕获检测器对样品中溴氰菊酯残留的含量进行测定:对方法的灵敏度、准确度、精密度进行了分析。比较不同的提取方法、不同淋洗液和层析材料对农药残留检测结果的影响,结果表明,用超声波萃取方式提取中药材中的农药残留可以达到好的提取效果;不同的淋洗液对实验结果影响也很大,采用石油醚/乙酸乙酯(9:1,V/V)做为淋洗液,以弗罗里硅土进行净化,实验效果最好。溴氰菊酯在土壤及植株中的3个浓度添加回收率为80.6~99.3%,相对标准偏差为3.4~13.1%,最低检出浓度为0.01mg/kg,最小检出量为4.7×10-3ng。以上数据说明方法准确度、精密度和灵敏度均达到了农药残留检测的要求。 对头花蓼植株及土壤中溴氰菊酯的残留量分别进行检测,结果表明:溴氰菊酯在头花蓼植株及土壤中的半衰期分别为2.1~2.6d,3.3~3.4d;头花蓼及土壤中的溴氰菊酯最终残留量低于0.01mg/kg。

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