黄磷尾气中CO2的气相色谱分析方法研究

摘要

黄磷尾气的主要成分是一氧化碳，约占80％-95％，净化后可以用来合成甲酸、甲酸甲酯等化工产品，是当前循环经济的重要示范工程项目。对于黄磷尾气净化过程常量CO2及净化后微量CO2的测定采用气相色谱法进行分析测试。
　　黄磷尾气中CO2的气相色谱分析研究的主要结论如下：
　　(1)针对黄磷尾气具有极强的化学活性和腐蚀性的特点，对常用于分离CO2的色谱柱进行筛选试验，结果显示：TDX-01碳分子筛色谱柱既能抵抗其中活泼化学组分的腐蚀表现出很好的稳定性，又能有效实现黄磷尾气中CO2与其它组分的有效分离。
　　(2)黄磷尾气中高含量的CO2选用TCD检测器进行测定。选定色谱条件为：色谱柱TDX-01；载气为高纯氢（99.999％）；柱头压75kpa；流量30ml/min；气体进样口温度为室温、柱温80℃；TCD检测器温度为200℃，桥流100mA。将配有不同含量CO2，其余为H2的混合标气通过5ml定量管进样，CO2体积分数在0.1％～10％范围内，经统计获得线性回归方程为Y=1.05×10-7A，相关系数R=0.9990，线性良好。方法的RSD％为1.43％，检测下限可达到0.05％。
　　(3)净化后黄磷尾气中微量CO2的测定选择配有镍催化炉的FID检测器进行测定，色谱柱仍选用TDX-01。色谱条件选定为：H2作载气兼转化气，柱头压75kpa，流量30ml/min；补充气N2流量30ml/min；助燃气空气流量300ml/min；气体进样口温度为室温（～20℃）、柱温80℃、甲烷化转化炉温度380℃，选用Ni催化剂催化转化CO2；FID检测器温度为200℃，将配有不同含量CO2其余为H2的混合标气通过15ml定量管进样。CO2体积分数在0.1×10-6～1.0×10-4范围内获得线性回归方程为Y=9.67×10-12A，相关系数R=0.998，RSD％为1.63％，方法检测下限可达到0.05×10-6。
　　(4)针对黄磷尾气中存在的硫化物及磷化物等活泼组分会引起镍催化剂中毒的现象，研究表明以H2作载气，柱头压控制在75kPa，转化炉温度控制在380℃，在该色谱条件下可有效抑制气体中残存硫化物对净化后黄磷尾气中微量CO2测定的干扰和影响。

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第一章 绪论

1.1 研究背景及意义

1.2 用于合成革、农药、医药、丙烯腈

1.3 气相色谱分析方法建立的步骤

第二章 实验部分

2.1 仪器与试剂

2.2 色谱仪的改装

2.3 标准气体配置

第三章 色谱柱的选择

3.1 硅胶柱

3.2 PEG 柱

3.3 GDX 柱

3.4 TDX 柱

3.5 小结

第四章 黄磷尾气中高含量 CO2 的测定

4.1 色谱条件的选择

4. 2 CO2 的定量分析

第五章 净化后黄磷尾气中微量 CO2 的测定

5.1 CO2 甲烷化催化剂

5.2 微量 CO2 的校正曲线

5.3 方法的精确性和可靠性

5.4 方法的实用性

5.5 催化剂中毒过程与避免

5.6 检测限

第六章 结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

参考文献

致谢

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