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黔产道地药材杜仲核磁共振指纹图谱研究

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第一章 前 言

1.1 核磁共振指纹图谱

1.2 杜仲植物简介

1.3 杜仲化学成分研究进展

1.4 杜仲的药理作用

1.5 本论文工作

第二章 杜仲化学成分研究

1 实验部分

2 实验结果及讨论

3 本章小结

第三章 杜仲核磁共振指纹图谱研究

1 实验部分

2 实验方法、结果及讨论

3 特征峰归属的方法学考察

4 本章小结

第四章 论文总结及展望

4.1 论文总结

4.2 展望

致谢

参考文献

附录

图版

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摘要

建立中药化学特征指纹图谱的方法目前是国际上公认的控制中草药或天然药物质量的最有效方法之一。氢核磁共振技术理论上可以检测任何含有氢的成分,且对测定样品是非破坏性的,其应用领域也越来越广。以贵州的道地药材杜仲为研究对象,以植物中有效成分或特征化学成分为表征,利用植物化学研究手段获得特性单体化合物,并以此特性单体化合物的化学位移值进行初步归属,并通过特征峰归属的方法学研究进一步验证特征峰归属的正确性。
  本论文对杜仲的化学成分进行了分析,以95%的乙醇提取风干粉碎后的杜仲药材,经减压浓缩得到其浸膏,用不同溶剂萃取后,采用各种色谱方法及技术进行分离纯化,并根据理化性质、波谱数据鉴定了化合物的结构。从杜仲皮中共分离得到16个化合物,包括β-谷甾醇(1)、环桉树醇(2)、白桦脂酸(3)、24-亚甲基环阿屯酮(4)、环桉烯酮(5)、salicifoliol(6)、松脂素(7)、京尼平(8)、格链孢醇(9)、蛇菰脂醛素(10)、杜仲二醇(11)、松脂醇-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、杜仲醇(13)、脱氧杜仲醇(14)、8-羟基松脂素(15)、去氢二松柏醇γ'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(16)。其中化合物2、4、5、6、9、10、16为首次从该属植物中分离得到,化合物14为首次从该植物皮中分离得到。通过提取溶剂、溶剂极性、提取方式等提取条件的考察,并利用CPMG技术简化图谱,以化学位移值初步归属松脂醇二葡萄糖苷和杜仲醇。为了使得特征峰的指认更加真实可靠,通过滴定、STOCSY、二维HMQC、HMBC的混合谱、二维J耦合谱等核磁共振技术的应用,以松脂醇二葡萄糖苷和杜仲醇为标准,对其特征峰的归属进行了方法学的研究,结果显示特征峰归属的准确与一致,这也证实了该一系列方法的可行性与科学性。

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