沙苑子化学成分和质量评价研究

摘要

目的： 研究沙苑子药材的化学成分,建立沙苑子质量评价方法。
　　方法： 对沙苑子药材的化学成分进行了研究,从化学成分的分离入手,在此基础上,建立了高效液相色谱法测定沙苑子中 3 种主要化学成分—毛蕊异黄酮、芒柄花素和鼠李柠檬素含量的方法。(1)我们对沙苑子 95%乙醇提取部位的化学成分进行了研究。通过溶剂萃取、大孔吸附树脂富集、反复硅胶柱层析、聚酰胺柱层析、SephadexLH-20等现代色谱方法分离沙苑子中的化学成分,并利用理化性质和波谱技术(UV、TLC、H-NMR、C-NMR、HMQC、HMBC、H-HCOSY、NOESY、ESI-MS、HR-ESI-MS)鉴定化合物的结构。(2)建立高效液相色谱法测定沙苑子中3个黄酮苷元(毛蕊异黄酮、芒柄花素和鼠李柠檬素)含量方法。
　　结果： (1)我们对沙苑子95%乙醇提取部位的化学成分进行了研究。通过溶剂萃取、大孔吸附树脂富集、反复硅胶柱层析、聚酰胺柱层析、SephadexLH-20等现代色谱方法,从中分离得到9个化合物,并利用理化性质和波谱技术(UV、TLC、H-NMR、C-NM R、HMQC、HMBC、H-HCOSY、NOESY、ESI-MS、HR-ESI-MS)鉴定了7个化合物的结构。包括3个黄酮苷元,毛蕊异黄酮Calycosin (syz-01),芒柄花素Formononetin (syz-04),鼠李柠檬素Rhamnocitrin (syz-05)；2个黄酮苷,鼠李柠檬素-3-O-β-D-葡萄糖苷Rhamnocitrin-3-O-β-D-glucopyranoside(syz-07),沙苑子苷Rhamnocitrin3,4′-Di-O-β-D-glucopyranoside (syz-08)；1个甾醇苷, 胡萝卜苷 (syz-03)；1个二糖,蔗糖sucrose (s yz-06)。(2)在化学成分研究的基础上,建立了高效液相色谱法测定沙苑子中3个黄酮苷元(毛蕊异黄酮、芒柄花素和鼠李柠檬素)含量方法。通过对精密度、稳定性、重现性、回收率等考察,结果显示该方法准确、灵敏、简单、快捷,并对11批沙苑子药材中3个黄酮苷元的含量进行了测定,为沙苑子药材质量评价提供了参考依据。
　　结论： 从沙苑子中分离得到9个化合物,鉴定了7个化合物的结构,均为已分到的化合物；高效液相色谱法测定沙苑子中 3 个黄酮苷元(毛蕊异黄酮、芒柄花素和鼠李柠檬素)含量方法,结果显示该方法准确、灵敏、简单、快捷。

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前言

第一章 沙苑子化学成分研究

1实验部分

1.1仪器与材料

1.2提取分离

2化合物结构解析

2.1 化合物syz-01 (毛蕊异黄酮)

2.2化合物syz-04（芒柄花素）

2.3化合物syz-05（鼠李柠檬素）

2.4 化合物syz-07（鼠李柠檬素-3-O-β-D-葡萄糖苷）

2.5化合物syz-08（沙苑子苷）

2.6化合物syz-03 (胡萝卜苷daucosterol)

2.7 化合物syz-06（蔗糖）

3结构鉴定

3.1化合物syz-01

3.2化合物syz-04

3.3化合物syz-05

3.4化合物syz-07

3.5化合物syz-08

3.6化合物syz-03

3.7 化合物syz-06

4讨论与小结

第二章 沙苑子质量评价研究

1实验材料

1.1药材来源

1.2对照品

1.3仪器与试剂

2沙苑子中3种主要化学成分含量测定方法学考察

2.1色谱条件

2.2标准溶液的制备

2.3线性关系考察

2.4流动相的考察

2.5供试品溶液的制备

2.6稳定性试验

2.7精密度试验

2.8重复性试验

2.9回收率试验

2.10样品含量测定

3 讨论与小结

结果与讨论

致谢

参考文献

附录

附录1 沙苑子化合物图谱

附录2 文献综述