30％吡唑醚菌酯悬浮剂在黄瓜上的残留分析及消解动态研究

摘要

黄瓜作为我国主要的蔬菜品种，在黄瓜的种植过程中黄瓜霜霉病给黄瓜的生产带来严重的损失。吡唑醚菌酯属于甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，对黄瓜霜霉病有优异防效，在黄瓜生产种植中使用广泛。为了保证黄瓜的食用安全，本文建立了超高效液相色谱法检测土壤和黄瓜中的吡唑醚菌酯，并通过两年三地的田间试验研究吡唑醚菌酯在黄瓜上残留，通过最终残留试验为30％的吡唑醚菌酯悬浮剂在黄瓜上的安全使用提供合理施药建议。对30%的吡唑醚菌酯在黄瓜上的安全使用具有重要意义。
　　本文建立超高效液相(UPLC)色谱检测黄瓜和土壤中的吡唑醚菌酯的分析方法。土壤和黄瓜样品采用改良的QuEChERS方法进行前处理，净化过程采用吸附剂N-丙基乙二胺(PSA)。采用该检测方法分别检测吡唑醚菌酯在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留样品。其在0.2-50.0μg/mL范围具有良好的线性关系，相关系数均为0.9999。该方法在黄瓜和土壤中的最低定量限分别为0.02 mg/kg和0.05 mg/kg。其在土壤和黄瓜中的添加水平为0.02-5.0mg/kg时，回收率>92.15%，相对标准偏差(RSD)在1.07-5.42%。本实验检测方法满足农药残留分析的要求，可以用于实际样品的检测。
　　2014-2015年分别在贵州、广西和天津三地的进行30%的吡唑醚菌酯悬浮剂在土壤和黄瓜上的消解动态及最终残留试验研究。田间消解动态施药剂量为270 g a.i/ha，在2014-2015年，在施药2d后，吡唑醚菌酯在黄瓜上的残留量就小于最小定量限(0.02mg/kg)；在土壤中残留量数据没有规律，因此未计算出吡唑醚菌酯在土壤和黄瓜中的消解半衰期。最终残留试验结果表明：30%吡唑醚菌酯悬浮剂，用药量180-270 g a.i/ha，施药4-5次，2014-2015年吡唑醚菌酯在土壤和黄瓜中的最高残留量分别为3.70 mg/kg-0.43 mg/kg和0.49 mg/kg-0.60 mg/kg，5 d采收的黄瓜样品检测结果小于最大残留限量0.5 mg/kg(GB2763-2014)。因此，30%吡唑醚菌酯悬浮剂在推荐施用剂量和施药次数下使用是安全的。
　　最后，本文研究不同的环境因子对土壤中吡唑醚菌酯降解的影响，结果表明：影响吡唑醚菌酯在土壤中的降解因素为有机质含量、湿度和温度。吡唑醚菌酯室内模拟试验中降解的半衰期在80 d左右，属于易降解农药。

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前言

第一章 文献综述

1.1 吡唑醚菌酯简介

1.2. 残留分析方法研究进展

1.3 吡唑醚菌酯残留分析方法研究进展

1.4吡唑醚菌酯免疫分析方法

1.5吡唑醚菌酯的消解动态研究进展

1.6 吡唑醚菌酯的环境行为研究进展

1.7小结

第二章 研究目的、内容和技术路线

2.1 研究目的

2.2 研究内容

2.3 技术路线

第三章 吡唑醚菌酯在土壤和黄瓜中的残留检测方法研究

3.1 实验材料与方法

3.2 结果与分析

3.3 小结

第四章 30%吡唑醚菌酯悬浮剂在黄瓜上的残留分析及消解动态研究

4.1 田间试验设计

4.2 田间试验样品的采集和制备

4.3 田间样品及实验室样品的运输和储存

4.4 两年三地样品测定与分析

4.5 小结

第五章 吡唑醚菌酯在土壤中降解行为研究

5.1 材料与方法

5.2 试剂

5.3 实验材料

5.4实验设计

5.5 不同环境因素对吡唑醚菌酯降解影响实验结果

5.6 小结

第六章 结论

6.1 吡唑醚菌酯的残留分析方法的精密度、准确度和灵敏度

6.2 吡唑醚菌酯的消解及最终残留情况

6.3 吡唑醚菌酯合理使用建议

6.4 土壤中吡唑醚菌酯降解的主要因素

6.5 主要创新点

6.6存在的不足与展望

致谢

参考文献

附录

附图