高参数浸渍剂研制及浸渍工艺的研究

摘要

现代化工、石油等行业生产过程中大量使用换热设备，由于换热设备爆炸泄露等所导致的生产安全问题亟待解决，因此性能参数优越的换热设备是各行业顺利开展工作的必备保障。石墨材料与其他换热器材料相比具有更好的耐腐蚀性和导热性，被越来越多的应用到换热设备的生产中。然而人造石墨有约10%~30%的孔隙，对气液有渗透性，可通过浸渍的方法制成不透性石墨材料来装备石墨换热设备，其中浸渍剂性能的优劣成为影响石墨换热设备性能的关键因素。针对目前酚醛树脂浸渍剂存在的缺点研究并开发性能更好的新型浸渍剂材料，并结合新型浸渍剂自身特点制定合理的浸渍固化工艺，对于研制耐腐蚀性能好、耐温性能好、机械强度高的石墨换热设备具有十分重要的意义。 本论文以性能优越的三种新型浸渍剂：环氧树脂（EP）、聚四氟乙烯（PTFE）以及水玻璃作为石墨浸渍剂，主要研究了环氧树脂浸渍剂的配制及其对浸渍石墨性能的影响，以改性环氧树脂制备成水性环氧树脂研究浸渍剂对石墨性能的影响；为优化聚四氟乙烯浸渍石墨工艺，研究聚四氟乙烯浸渍及塑化次数对浸渍石墨性能的影响，为改善石墨综合性能，研究聚四氟乙烯与环氧树脂复合浸渍对石墨性能的影响；优化并比较水玻璃加热固化、氟硅酸钠固化以及乙二醇二醋酸酯固化工艺对浸渍石墨性能的影响，确定水玻璃固化方案。主要研究结果如下： 1.选取活性稀释剂环氧丙烷丁基醚（660A）或环氧丙烷苄基醚（692），潜伏型固化剂594配置成环氧树脂(EP)浸渍剂；选用乳化剂2（PEG6000）和固化剂双腈胺制备成水性环氧树脂。 2.环氧树脂只需浸渍两次即可使浸渍石墨开孔气孔率降至1%以下，浸渍效果较好且两次浸渍固化后抗压强度均达70MPa以上，300℃内热稳定较好；相比于传统溶剂性环氧树脂，水性环氧树脂环保、粘度小且浸渍效果好，但增加了浸渍固化石墨的周期。 3.研究PTFE浸渍塑化工艺发现n浸一塑工艺比n浸n塑工艺浸渍效果更好，n浸一塑工艺的抗压强度高，其中三浸一塑的抗压强度高于三浸三塑，为50.1MPa，甚至比四浸四塑的高0.4MPa，两种工艺浸渍石墨在500℃内的耐热性好，没有明显差距，n浸一塑工艺与n浸n塑工艺相比在缩短了生产周期的同时达到了更好的浸渍效果。 4.PTFE/EP复合浸渍石墨，PTFE浸渍两次后EP浸渍一次的复合浸渍石墨的增重率最高（16.750%）且气孔率最低（1.006%），其抗压强度比PTFE单独浸渍石墨高出10Mpa，热稳定性比PTFE两次浸渍石墨和EP单独浸渍石墨的高，耐腐蚀性能比EP单独浸渍石墨的高，聚四氟乙烯与环氧树脂复合浸渍工艺结合了两种浸渍剂的优点，有效地改善了浸渍石墨的综合性能。 5.水玻璃的加热固化工艺优化为固化后浸酸处理，经优化工艺处理的石墨耐水性显著提升；Na2SiF6固化工艺优化为水玻璃和Na2SiF6交替浸渍工艺，水玻璃浸渍剂可被重复使用，但增加了固化工艺的时间；EGDA固化工艺优化为水玻璃和EGDA交替浸渍后加压、程序升温固化，浸入的水玻璃的溢出现象得以改善。 6.比较优化后三种水玻璃固化工艺，发现三种工艺的耐热性俱佳，加热固化工艺的耐水性较差；对于浸渍效果，Na2SiF6工艺较差，其增重率、密度和抗压强度最小而开孔气孔率最高；EGDA固化工艺的效果相对较好，抗压强度高，腐蚀质量残留率较高，所以水玻璃浸渍石墨的固化以EGDA固化工艺为宜。

目录

第一章 绪论

1.1研究背景

1.2石墨的晶体结构及性质

1.2.1 石墨的晶体结构

1.2.2 石墨材料的性质

1.3 不透性石墨的制备

1.3.1不透性石墨的坯材-人造石墨

1.3.2不透性石墨的堵孔方法

1.4 浸渍类不透性石墨的制备工艺

1.4.1浸渍固化工艺目的

1.4.2浸渍工艺和固化工艺现状

1.5常见浸渍剂的选择

1.5.1传统酚醛树脂

1.5.2环氧树脂

1.5.3聚四氟乙烯

1.5.4水玻璃

1.6本文的研究意义和内容

2.1实验材料和设备

2.1.1实验材料

2.1.2实验仪器

2.2性能检测

2.2.1浸渍效果分析方法

2.2.2抗压强度测试

2.2.3耐热性分析测试

2.2.4微观结构测试

2.2.5傅立叶转换红外光谱

2.2.6粒度分析

2.2.7导热性能测试

2.2.8耐腐蚀性能测试

第三章 环氧树脂及水性环氧树脂浸渍石墨

3.1环氧树脂浸渍石墨

3.1.1环氧树脂浸渍剂体系的配制

3.1.2环氧树脂浸渍剂的浸渍和固化工艺研究

3.2水性环氧树脂浸渍石墨

3.2.1水性环氧树脂的制备

3.2.2水性环氧树脂浸渍和固化工艺研究

3.3结果与讨论

3.3.1浸渍固化效果分析

3.3.2微观结构分析

3.3.3耐热性分析

3.3.4傅立叶转换红外光谱分析

3.4本章小结

第四章 聚四氟乙烯浸渍石墨

4.1聚四氟乙烯浸渍和塑化工艺研究

4.2聚四氟乙烯浸渍石墨工艺的优化及其性能研究

4.2.1浸渍效果分析

4.2.2抗压强度分析

4.2.3耐热性能分析

4.2.4微观结构分析

4.3聚四氟乙烯与环氧树脂复合浸渍对石墨性能的影响

4.3.1浸渍效果分析

4.3.2抗压强度分析

4.3.3耐腐蚀性分析

4.3.4导热性分析

4.3.5耐热性分析

4.4本章小结

第五章 水玻璃浸渍石墨

5.1水玻璃浸渍及固化工艺

5.1.1水玻璃浸渍及加热固化工艺

5.1.2水玻璃浸渍及氟硅酸钠固化工艺

5.1.3水玻璃浸渍及乙二醇二醋酸酯固化工艺

5.2结果与讨论

5.2.1不同工艺下水玻璃浸渍固化周期及损失率

5.2.2浸渍效果

5.2.3抗压强度分析

5.2.4耐热性分析

5.2.5微观结构分析

5.2.6耐腐蚀性分析

5.3本章小结

第六章 结论与展望

6.1结论

6.2展望

参考文献

附录

致谢

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