共沉淀还原法制备铜锡稀土预合金粉末的研究

摘要

我国铜锡预合金粉末的生产方式主要是雾化法，该方法的优点是可实现粉末的预合金化，缺点是制备得到的铜锡粉末粒度较粗，且呈球形或近球形，松装密度大，烧结反应活性低，限制了采用该法生产的铜锡粉末在机械结构零件和金刚石工具中的应用。
　　 与雾化法相比，共沉淀还原法制备的Cu-Sn-RE超细合金粉末有下列三个优势：(1）可以精确控制铜、锡和稀土元素的含量，使不同组分实现分子、原子水平的均匀混合，再经过煅烧和还原可以实现粉末的合金化：(2)制备得到的Cu-Sn-RE超细合金粉末呈海绵状，粒度细且粒度分布范围窄，松装密度小，烧结活性高，可以有效提高粉末冶金零件的烧结密度：（3)稀土元素（例如La、Y等元素）的加入具有细化晶粒、净化材料表面和界面，吸附有害杂质等作用，可以显著提高粉末的烧结反应活性和机械零件的使用性能。
　　 进行共沉淀还原法制备Cu-Sn-RE系列超细合金粉末的基础研究，具体进行共沉淀过程的理论研究和工艺研究，优化粉末制备工艺参数，为利用共沉淀还原法生产预合金粉末奠定基础。
　　 采用氧化钠-草酸作为沉淀剂通过理论计算与实验获得共沉淀反应制备预合金粉末前驱体的最佳工艺条件为：pH值控制在9.0；共沉淀过程中反应温度控制在50～70℃；金属盐溶液中金属离子的总浓度为1.3mol/L；经过洗涤、烘干、研磨、筛分后，可获得粒度适中的前驱体粉末。
　　 还原温度越高，铜锡稀土粉末的粒度会随之增加，含氧率会随之下降，还原温度在490?C可获得含氧率最低，粒度适中的铜锡稀土预合金粉末。
　　 稀土元素起到了明显的细化晶粒的作用，共沉淀还原法制备的未添加稀土元素的CuSn15粉末的激光粒度中位径为26.67μm，而添加稀土元素的粉末最低激光粒度中位径为2.29μm。添加稀土元素的粉末形貌呈不规则的海绵状，未添加稀士元素的粉末的则呈现交联片状结构．
　　 与雾化法制备的粉末相比，共沉淀还原法制备的铜锡稀土粉末作为结构材料烧结后，具有更大的三点弯曲强度，断裂方式为脆性断裂。将FeCo预合金粉末与NiCrP粉末及共沉淀还原扩散法制备的Cu-Sn-RE粉末、CuSn15粉末以及雾化法制备的CuSn15粉末通过机械混合后形成不同成分的材料。研究表明，加入共沉淀还原扩散法制备的Cu-Sn-RE粉末的样品硬度和三点弯曲强度较大，断裂方式均为脆性断裂。
　　 中间性试验表明，通过理论计算和实验室实验得出的共沉淀-还原条件适合用于工业生产。中间性试验制备出的粉末与实验室制备出的粉末在粒度相貌上一致。

目录

文摘

英文文摘

第1章 绪论

1.1 铜基合金概述

1.2 铜及铜合金粉末的生产及应用情况

1.2.1 铜及铜基合金粉末的生产情况

1.2.2 近年来铜及铜基合金粉末的应用情况

1.2.3 Cu-Sn预合金粉末发展及应用

1.3 稀土资源及其在铜基铜合金中的应用

1.3.1 稀土资源概况

1.3.2 稀土元素在铜及铜合金中的应用用

1.4 铜及铜合金粉末制备方法

1.4.1 氧化-还原法

1.4.2 电解法

1.4.3 沉淀法

1.4.4 雾化法

1.5 本文的选题依据、研究目的和内容

1.5.1 选题依据

1.5.2 研究的目的和内容

第2章 实验内容

2.1 实验原料

2.2 实验设备

2.3 Cu-Sn-RE预合金粉末制备流程

2.4 材料表征

第3章 共沉淀还原法制备Cu-Sn-RE预合金粉末

3.1 沉淀剂选择

3.2 共沉淀过程理论计算及试验验证

3.2.1 共沉淀过程的理论计算

3.2.2 实验验证

3.3 金属离子总浓度对对前驱体粒度分布的影响

3.4 温度对共沉淀产物的影响

3.5 前驱体的表征

3.6 还原温度对粉末特性的影响

3.7 CuSnl5La0.5预合金粉末的物相分析

3.8 Cu-Sn-RE系列预合金粉末的特性

3.8.1 Cu-Sn-RE系列预合金粉末元素组成

3.8.2 Cu-Sn-RE系列预合金粉末形貌

3.8.3 稀土含量对Cu-Sn-RE系列预合金份末粒度的影响

3.9 本章小结

第4章 热压Cu-Sn-RE合金的力学性能

4.1 实验方法及条件

4.2 实验结果与分析

4.2.1 Cu-Sn-RE烧结样品的致密度

4.2.2 Cu-Sn-RE烧结样品的硬度、三点弯曲强度

4.2.3 不同样品烧结后的物相、形貌

4.3 本章小结

第5章 金属添加剂用预合金粉末的性能

5.1 实验方法及条件

5.2 结果与讨论

5.2.1 不同成分的样品的致密度

5.2.2 不同成分的样品的硬度、三点弯曲强度

5.2.3 不同样品断口形貌

5.3 本章小结

第6章 共沉淀还原法制备CuSnl5La0.5中间性试验

6.1 实验原料

6.2 实验设备

6.3 Cu-Snl5La预合金粉末制备流程

6.4 结果与讨论

6.5 本章小结

第7章 主要结论

致谢

参考文献

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