柴胡合剂现代仪器质量分析研究

摘要

目的：本课题主要使用现代分析仪器对柴胡合剂进行研究,补充并完善柴胡合剂的质量标准。测定柴胡合剂中指标性化学成分如柴胡皂苷b2,为柴胡合剂提供定量参考依据,控制柴胡合剂质量；对柴胡合剂进行HPLC指纹图谱研究,建立 10 批柴胡合剂 HPLC 指纹图谱,以此对柴胡合剂的整体质量优劣进行评价；UPLC-MS法分析柴胡合剂中主要皂苷类成分,对柴胡合剂有进一步认识。
　　方法：采用HPLC法测定柴胡合剂中指标性成分(柴胡皂苷b2)的含量,并建立 10 批柴胡合剂的 HPLC 指纹图谱,并对其进行相似度分析,建立了柴胡合剂的 HPLC 指纹图谱及其质量评价方法；采用 UPLC-MS 法确认柴胡合剂中主要皂苷类成分。
　　结果：参考国内外现有文献,及 2010版《中国药典》,采用HPLC法测定10批柴胡合剂中指标性成分(柴胡皂苷 b2)的含量；柴胡皂苷 b2 的 HPLC 色谱条件为：Gemini-NX C18色谱柱(250mm ×4.6mm,5μm),柱温 25℃；流动相：乙腈(B)-水(C)梯度洗脱(0-20min：B%：30→38,20-25min：B%：38→40,25-35min：B%：40→50,35-45min：B%：50→60),流速：1ml·min-1 ；检测波长：252nm。柴胡皂苷b2在0.0397~0.7933µg范围内呈良好的线性关系,r=0.9991,其加样回收率为 98.27%,RSD值为1.79%；得到 10批柴胡合剂的 HPLC指纹图谱(色谱条件同柴胡皂苷b2含量测定),并对其进行相似度分析,通过对柴胡合剂HPLC指纹图谱的分析找出其特有指纹特征进行分析,得到 11 个共有峰并确认柴胡皂苷b2 峰；采用 UPLC-MS 法分析柴胡合剂中皂苷类成分,检出 SSb2 和微量 SSc、SSa。
　　结论：本课题利用现代仪器对柴胡合剂的指标性成分进行分析,初步建立了柴胡合剂现代仪器分析的质量评价方法；完善了柴胡合剂的定性分析,增加了柴胡合剂的定量分析,更全面控制柴胡合剂的内在质量。

目录

封面

声明

目录

中文摘要

英文摘要

前言

实验1高效液相色谱法测定柴胡合剂中柴胡皂苷b2的含量

材料与方法

结果与讨论

实验 2柴胡合剂高效液相色谱法指纹图谱研究

材料与方法

结果与讨论

实验3超高效液相-质谱联用色谱法分析柴胡合剂中皂苷类成分

材料与方法

结果与讨论

讨论

1 高效液相色谱法

2 超高效液相-质谱联用色谱法

结论

致谢

参考文献

附录