中药土炒炮制技术规范研究

摘要

目的：以2010年版《中国药典》收载饮片质量标准为主线，系统开展中药饮片土炒炮制技术规范研究，以主要成分含量为指标，优选白芍、白术、薏苡仁、山药、当归的土炒炮制工艺，确定最佳炮制工艺参数；对辅料土的质量进行初步分析，建立质量标准；制订土炒技术的加辅料炒炮制规范及操作规程（SOP）；为药品监督管理部门科学管理饮片提供依据，为饮片企业的发展提供标准，为中医临床使用饮片提供质量保障。
　　方法：查阅全国各省市中药炮制规范以及期刊文献，对土炒炮制规范的现状进行分析整理。建立HPLC同时测定芍药苷、芍药内酯苷含量的方法，采用响应面-中心复合试验设计，对白芍土炒温度、时间、辅料土用量参数进行优选；采用 HPLC同时测定白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量，对白术土炒炮制工艺进行优选；采用 HPLC-ELSD测定薏苡仁甘油三油酸酯的含量，正交试验设计对土炒薏苡仁的温度、时间、辅料土用量进行优选；以外观性状，浸出物含量为指标，对土炒山药、当归的炮制工艺进行优化。对灶心土、赤石脂、黄粘土、砂质土分别进行炒、煅处理，用酸度计测定其pH值，对其吸蓝量进行测定，用斯托克斯沉降法提取不同土中10μm颗粒组分，再用XRD对10μm颗粒进行粘土矿物种类，进行比较。
　　结果：响应面法建立的回归模型拟合良好，白芍最佳土炒工艺为：温度200℃，炒制时间11 min，饮片与灶心土比例为100:30；白术土炒炮制以后白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量没有立即增加，而是粉碎以后放置一个月左右含量达到最大，260℃炒10min白术粉碎后放置一个月，白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量最高；优选的薏苡仁最佳炮制工艺为：温度240℃，炒制10min，饮片与灶心土比例为100:30；土炒山药的较优工艺为：260℃炒制10min，每100kg山药用灶心土30kg；土炒当归的较优工艺为：230℃炒5min，每100kg当归片用灶心土50kg。在不同种类的土中，灶心土偏酸性，其他种类的土都偏碱性，炒制以后pH值都有所降低，煅过以后除灶心土，PH值都有所升高；赤石脂炒后、煅后吸蓝量没有大的变化，其他种类的土生品、炒品对亚甲蓝几乎没有吸附作用，而煅过以后吸蓝量有明显的增加，特别是1号黄粘土；10μm颗粒组分，4号赤石脂中含量最高，其次为1号黄粘土，3号黄粘土，5号灶心土，2号砂质黄土，炒品同生品相比没有太大差别，煅品中含量明显减少。对XRD衍射结果进行物相分析，1号生样品中主要含有石英、伊利石、钠长石、绿泥石、高岭石；2号生样品中主要含有：石英、钠长石、伊利石、绿泥石；3号生样品中主要含有：石英、钠长石、伊利石、绿泥石；4号生样品中主要含有：石英、赤铁矿、白云母、方铁矿、伊利石；5号生样品中主要含有：石英、钠长石、伊利石。1号至5号炒品中的矿物种类同生品没有区别。煅1号中主要含有石英、赤铁矿、伊利石、多硅白云母、蒙脱石；煅2号中主要含有石英、赤铁矿、伊利石、钠长石（高温）、绿铜膨润土；煅3号中主要含有石英、赤铁矿、伊利石、多硅白云母、绿铜膨润土；煅4号中主要含有石英、赤铁矿、伊利石、白云母；煅5号中主要含有石英、埃洛石、钠长石、伊利石。
　　结论：优选出的土炒白芍工艺稳定可靠，白芍土炒炮制后，芍药苷、芍药内酯苷的含量较生品有所增加。白术土炒炮制以后粉碎密闭放置，白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量会随时间延长而逐渐增加，炮制温度、时间对白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量的增加也有影响；薏苡仁的最佳炮制工艺稳定可靠，炮制以后甘油三油酸酯的含量有所增加。煅过以后，不同土的pH值有所升高，吸蓝量增加，粘土矿物种类发生变化，这可能与辅料土多使用灶心土，土炒增强健脾止泻的作用有关。制定了白芍、白术、山药、当归、薏苡仁的土炒技术操作规程及辅料土的质量标准（草案）。制定了土炒技术规范（草案）。

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前言

第一部分 土炒法炮制规范研究现状及分析

1土炒法炮制规范及研究现状

2土炒法炮制规范的整理分析

3 讨论

第二部分 土炒中药炮制工艺研究和操作规程的建立

第一章 白芍土炒炮制工艺研究

第二章 白术土炒炮制工艺研究

第三章 薏苡仁土炒炮制工艺研究

第四章 山药、当归土炒炮制工艺优选

第三部分 中药炮制辅料土的质量与标准研究

实验1 不同土样pH值的测定

实验2 不同土样吸蓝量的测定

实验3 不同土样粘土矿物的初步分析

辅料土质量标准（草案）

第四部分 土炒技术规范（草案）起草及说明

土炒技术规范（草案）

土炒技术规范（草案）起草说明

结论

致谢

参考文献

附录

附录1 土炒炮制品照片

附录2 文献综述:中药土炒炮制的历史沿革及现代研究

附录3 在校期间论文论著和科研情况