水热法合成无机半导体纳米材料及其掺杂稀土发光纳米材料

摘要

水热溶剂热制备技术是一种设备简单、操作容易的常用制备手段。该法的主要优势在于多数材料能够在临近临界点的加热加压系统下，在一种适宜的溶剂中溶解。自Heath及其合作者开拓了利用溶剂热法制备半导体纳米线的新方法之后，这种方法就被广泛的用于一维和空心纳米结构材料的合成与研究工作。因此，我们选择水热法作为我们的制备手段。 本论文研究的主要目在于通过简单的水热法，探索合成不同的无机半导体纳米材料和稀土发光材料，通过对反应产物的各种测试表征结果进行分析，结合一些常见的生长机制，提出合理的模型来解释合成的纳米材料的生长机制；同时，对合成的纳米材料进行了性能测试，以期待制备的材料具有特别的物理性质。论文的主要内容介绍如下： 第一章简单介绍了纳米材料及其发展过程，叙述了纳米材料的性质、制备方法、表征手段以及稀土发光材料的研究进展。对纳米材料的合成现状进行了概述，重点介绍了水热法在纳米材料的合成中的应用。 第二章简单介绍了通过无模板和表面活性剂技术，用水热法成功的制备了碲化银纳米管。制备的样品用X-射线粉末衍射（XRD），场发射扫描电镜（SEM），透射电子显微镜（TEM），X-射线光电子能谱（XPS）和拉曼光谱表征。探讨了碲化银晶型转变。并基于低温β-碲化银内在的晶体结构提出了卷曲机理来解释碲化银纳米管的形成过程。拉曼光谱分析表明，样品显示出有趣的拉曼散射增强现象。 第三章主要是采用简单的溶液-液相-固相（SLS）方法，一步合成了围绕金属Sn核垂直生长出一层In(OH)3纳米棒的蒲公英状核壳微球（Sn@[In(OH)3纳米棒]）。微球的直径约2.5微米，Sn核粒的直径约为1-1.5微米。外层围绕锡核生长的In(OH)3纳米棒直径约为100nm，长约为1-2微米。利用X-射线粉末衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、能量色散X-射线（EDS）等对产物的成分、结构、形貌及大小进行各种测试表征。并初步探讨了Sn@[ In(OH)3纳米棒]微球的形成机理。实验结果表明，采用溶液-液相-固相法（SLS）成功的合成了Sn@[In(OH)3纳米棒]核壳微球，该方法不同于使用合金小液滴的SLS合成法，有望拓展合成其它的核壳异质结构。 第四章简单的介绍了采用水热法，用不同的物质为原料，成功的合成了长度为4-15μm，宽度为80-500nm（大部分在100-200nm之间）的S掺杂的Y(OH)3纳米带；长度为6-15μm，宽在50-300nm之间的S掺杂的Y(OH)3:Eu3+纳米带；以及不同形貌的Yb3+/Er3+离子对共掺杂的NaYF4微晶管。S掺杂的Y(OH)3:Eu3+纳米带脱水之后可得到具有光致发光（性能）的S掺杂的Y2O3:Eu3+纳米带，我们研究了S掺杂的Y2O3:Eu3+纳米带和Yb3+/Er3+离子对共掺杂的NaYF4微晶管的光致发光性能，结果表明，我们成功获得了具有特殊的发光性能的光致发光样品S掺杂的Y2O3:Eu3+纳米带以及Yb3+/Er3+离子对共掺杂的NaYF4微晶管。