Ni-Pb-Sb三元系相图500K等温截面和AlSbY化合物结构的Rietveld研究

摘要

一.Ni-Pb-Sb三元系相图的500K等温截面;该实验用X射线衍射分析法、差热分析法、金相分析法等技术测定了Ni-Pb-Sb三元系合金相图500K的等温截面.研究结果表明Ni-Pb-Sb三元系500K的等温截面由7个单相区,11个两相区和5个三相区构成.在500K,Sb在Ni中的最大固溶度约为6.25 at.％Sb,Sb在NiSb中的固溶度范围为49.0at.%Sb到52.3at.%Sb,Sb在Pb中的最大固溶度约为3.9 at.%Sb.在500K时,Ni-Sb系中存在的是Ni<,5>Sb<,2>,而不是Ni<,7>Sb<,3>.该实验中没有发现新的三元化合物.二.Al2SbY5化合物结构的Rietveld研究;确定了一个新的化合物Al<,2>SbY<,5>的晶体结构.Al<,2>SbY<,5>的结构数据如下:a=8.8312(3)A,c=6.4795(2)A,Z=2,D<,calc.>=4.705g/cm<'3>,具有六方结构,空间群为P6<,3>/mcm(193),结构类型为Mn<,5>Si<,3>.

目录

摘要

ABSTRACT

1.引言

2.历史资料

2.1 Ni-Pb二元系

2.2 Ni-Sb二元系

2.3 Pb-Sb二元系

2.4 Y-A1-Sb三元系相图800K等温截面

3.实验原理和方法

3.1试样的制备

3.1.1配料和熔炼

3.1.2合金试样的均匀化热处理

3.1.3粉末试样的制备

3.1.4金相试样的制备

3.2 X射线衍射法

3.2.1 X射线衍射仪的基本原理与构造

3.2.2实验条件的选择

3.3差热分析法(DTA)

3.4金相分析法

3.5电镜法

3.5.1扫描电子显微镜(SEM)

3.5.2能谱分析(EDAX)

3.6相界的测定

3.6.1相消失法

3.6.2点阵常数法

3.7 X射线粉末衍射谱的指标化

3.7.1 比值法

3.7.2分析法

3.7.3图解法

3.7.4计算机尝试法

3.7.5指标化结果正确性的判据

3.8晶体点阵常数的精确测定

3.8.1内标法

3.8.2图形外推法

3.8.3最小二乘法

4.Ni-Pb-Sb三元系相图500K等温截面实验结果和讨论

4.1 Ni-Pb-Sb三元系相图500K等温截面

4.2二元化合物的讨论

4.2.1关于Ni7Sb3与Ni5Sb2

4.3固溶度的测定

4.3.1 Sb在Ni中的固溶度

4.3.2 Sb在NiSb中的固溶度

4.3.3 Sb在Pb中的固溶度

4.4关于三相区的确定

4.5熔炼炉中的充氩

4.6关于高频炉的使用

5.A12SbY5化合物结构的Rietveld研究

5.1前言

5.2实验方法

5.3实验结果

5.4结论

参考文献

致谢

附表1实验中合金的成分配比及其相组成

附图1-8X射线衍射谱线

附图9-15金相照片