ICP-AES法测定松香及其深加工产品中金属离子含量的研究

摘要

本文介绍了松香及其深加工产品质量检验标准，针对其主要技术指标：颜色、酸值、树脂酸和金属离子含量的分析方法及研究现状进行了综述，并建议在国家标准中增加松香树脂酸和金属离子含量指标的检测方法。松香及其深加工产品是重要的工业和日常化学品，分为食品级和工业级两种，目前注重食品安全、提倡清洁生产环境友好产品和尽力规避金属离子危害是全球发展趋势和热点，因此本项目研究有着重要的科学意义和现实意义。 本文针对松香及其深加工产品中几种微量和痕量金属离子含量的检测方法进行研究，确定了实验操作步骤和样品前处理方法，配制了Fe、Cu、Zn、Al、Pb、Ni混合标准溶液和Pd、Fe及Zn标准溶液。采用干法灰化处理松香及其深加工产品的样品，以电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法测定其中Fe、Al、Zn、Cu、Pb、Ni和Pd等金属离子的含量。实验确定仪器的射频功率为1300W，通过正交实验考察了雾化器流量、试液提升量、辅助气流量、等离子体流量等主要因素对元素测定的影响，选定最佳测定条件为：雾化器流量0.70L/min，试样提升量2.00mL/min，辅助气流量0.20L/min，等离子体流量15L/min。方法检出限为0.0002—0.006mg/L，回收率为90.81％—102.92％，相对标准偏差(RSD)均小于1.05％。此法简便、快速、灵敏度高、准确性好、对环境污染小，可多元素同时测定，并提出了分析测试操作中的注意事项。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1概述

1.2松香及其深加工产品的应用现状

1.3松香及其深加工产品金属离子的来源及危害

1.3.1金属离子的来源

1.3.2金属离子的危害

1.4选题背景及意义

1.5本课题研究的主要内容

第二章国内外研究现状

2.1松香及其深加工产品的检测标准

2.2松香及其深加工产品质量检测现状

2.2.1颜色测定方法

2.2.2酸值分析方法

2.2.3树脂酸组分分析法

2.2.4金属离子含量监测

2.3发展前景

第三章实验部分

3.1实验原料

3.2主要仪器和设备

3.3试剂

3.4实验步骤

3.4.1玻璃器皿处理

3.4.2样品前处理

3.4.3标准曲线的绘制

3.4.4样品的测定

3.4.5空白实验

3.4.6检出限实验

3.4.7加标回收实验

第四章结果与讨论

4.1样品前处理方法的选择

4.2 ICP-AES法测量条件的选择

4.2.1分析波长的选择

4.2.2 ICP-AES工作参数的选择

4.3标准曲线方程及相关系数

4.3.1 Fe、Al、Zn、Cu、Pb、Ni标准曲线

4.3.2 Pd标准曲线

4.3.3 Fe标准曲线(AAS法)

4.3.4 Zn标准曲线(AAS法)

4.4方法检出限

4.5加标回收与精密度

4.6 ICP-AES测定结果

4.7 ICP-AES法与AAS法的测定结果的比较

4.8操作注意事项

第五章结语与展望

5.1结语

5.2展望

参考文献

附录选择射频功率的实验原始数据

致 谢

攻读学位期间发表论文情况