功能纤维的稀土富集性能及其在ICP光谱分析中的应用研究

摘要

综述了国内外对稀土元素分离富集方法的现状及进展。根据离子交换纤维分子结构中所含的特殊功能基团，在合适的条件下能选择性地吸附某些金属离子，使它们与其它元素的离子实现分离的特性，并结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的应用，研究了聚丙烯(PP)基强酸性阳离子交换纤维、聚丙烯(PP)基弱酸性阳离子交换纤维和聚丙烯腈(PAN)两性离子交换纤维作为离子交换剂，分离富集各种基体中的痕量La、Nd、Eu、Gd、Er和Yb等稀土元素。 1.研究了聚丙烯(PP)基强酸性阳离子交换纤维富集稀土元素的条件。pH=3的含稀土待富集液，在上柱流速小于14 mL·min-1时，稀土元素被定量富集。其平衡吸附量分别为La 130 mg·g-1，Nd 142 mg·g-1，Eu 122 mg·g-1，Gd 151 mg·g-1，Er 104 mg·g-1，Yb 134 mg·g-1。用10mL2.5 mol·L-1的HNO3可将被吸附的稀土完全洗脱。在洗脱前用0.5 mol·L-1HNO3预淋洗，可将大部分K、Na、Mg、Ca、Ba、Cu、Zn、Fe和Al等共存元素除去，而不影响稀土元素的回收率。该方法检出限为La 0.016 ng·mL-1，Nd 0.051 ng·mL-1，Eu0.006 ng·mL-1，Gd 0.029 ng·mL-1，Er 0.048 ng·mL-1，Yb 0.006 ng·mL-1，回收率为94.5％～103％，RSD 0.7％～5.2％。测定了水样，人工合成样，国家标准物质GSD-11及柑桔叶中的稀土元素，得到满意的结果。 2.研究了聚丙烯(PP)基弱酸性阳离子交换纤维富集稀土元素的条件。pH=5的含稀土待富集液，在上柱流速小于10 mL·min-1时，稀土元素被定量富集。其平衡吸附量分别为La 86．5 mg.g-1，Nd 98．2 mg.g-1，Eu 98．7 mg·g-1，Gd 99．2 mg·g-1，Er 84．9 mg·g-1，Yb 91．5 mg·g-1。用10 mL 1．0 mol·L-1的HC1能很好地洗脱交换柱上的痕量稀土元素。该法能很好地富集水样，人工合成锌，钠和钡等基体样品中的痕量稀土。该方法检出限为La 0．015 ng·mL-1，Nd 0．039 ng·mL-1，Eu 0．0090 lag·mL-1，Gd 0．030 ng·mL-1，Er 0．015 ng·mL-1，Yb 0．0090 ng·mL-1，回收率为91．8％～103％，RSD 0．3％～5．6％。 3.研究了聚丙烯腈(PAN)两性离子交换纤维富集痕量稀土元素的条件。pH=5含稀土待富集液，在上柱流速小于8 mL·min-1时，稀土元素被定量富集。其平衡吸附量分别为La 7．32 mg·g-1，Nd 7．61 mg·g-1，Eu 8．04 mg·g-1，Gd 7．95 mg·g-1，Er 9．12 mg·g-1，Yb 8．49 mg·g-1。用10 mL 1．5 mol·L-1的HNO3能很好地洗脱交换柱上的痕量稀土元素。该法能很好地富集水样，人工合成锌，铜和钠等基体样品中的痕量稀土。该方法检出限为La 0．032 ng·mL-1，Nd 0．068 ng·mL-1，Eu 0．033 ng·mL-1，Gd 0．053 ng·mL-1，Er 0．045 ng·mL-1，Yb 0．019 ng·mL-1，回收率为90．0％～101％，RSD为0．4％～5．3％。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1分离富集在分析化学中的作用

1.2本课题研究的背景和意义

1.3稀土元素的分离富集方法研究进展

1.3.1沉淀和共沉淀法

1.3.2溶剂萃取法

1.3.3萃淋树脂技术

1.3.4液膜分离法

1.3.5离子交换技术

1.3.6其他技术

1.4本论文主要研究的问题

1.4.1聚丙烯基离子交换纤维富集痕量稀土元素的性能研究

1.4.2聚丙烯基离子交换纤维富集稀土机理的探讨

第二章聚丙烯(PP)基强酸性阳离子交换纤维富集痕量稀土元素的研究

2.1.前言

2.2实验部分

2.2.1主要仪器

2.2.2主要试剂

2.2.3仪器工作条件

2.2.4离子交换纤维的预处理和吸附柱的制备

2.2.5实验方法

2.3结果与讨论

2.3.1静态吸附实验

2.3.2动态吸附实验

2.3.3共存离子对的测定影响

2.3.4检出限

2.3.5样品分析

2.3.6吸附机理初探

2.4结论

第三章 聚丙烯(PP)基弱酸性阳离子交换纤维富集痕量稀土元素的研究

3.1前言

3.2实验部分

3.2.1主要仪器

3.2.2主要试剂

3.2.3仪器工作条件

3.2.4离子交换纤维的预处理和吸附柱的制备

3.2.5实验方法

3.3结果与讨论

3.3.1静态吸附实验

3.3.2动态吸附实验

3.3.3检出限

3.3.4样品分析

3.3.5吸附机理初探

3.4结论

第四章聚丙烯腈(PAN)两性离子交换纤维富集痕量稀土元素的研究

4.1前言

4.2实验部分

4.2.1主要仪器

4.2.2主要试剂

4.2.3仪器工作条件

4.2.4聚丙烯腈(PAN)两性离子交换纤维的预处理和吸附柱的制备

4.2.5实验步骤

4.3结果与讨论

4.3.1静态吸附实验

4.3.2动态吸附实验

4.3.3检出限

4.3.4样品分析

4.3.5吸附机理初探

4.4结论

参考文献

总结论

致谢

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