三价铕掺杂红色荧光粉的制备及其发光性能的研究

摘要

本论文采用了固相法、溶胶-凝胶法、共沉淀法和水热法等4种实验方法，以稀土离子(Eu3+)作为激活剂，合成了Gd2O3:Eu3+、Y2O3:Eu3+、NaBaPO4:Eu3+、NaCaPO4:Eu3+、Zn2SiO4:Eu3+、Sr2SiO4:Eu3+、CaAl2O4:Eu3+、SrAl2O4:Eu3+和BaAl2O4:Eu3+等九个体系的红色荧光粉。并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及荧光光谱等表征方法分别对样品的晶体结构、形貌特征以及激光光谱和发射光谱进行了表征。同时，在本论文中还探讨了焙烧温度、合成方法以及激活剂的浓度对所制得样品发光性能的影响。其目的在于，能够改进已有红色荧光粉的发光性能，并试图寻找可能适合于白光LED的新的荧光材料基质，开发性能优良的新组分红色荧光粉。实验结果表明：
　　 (1)在焙烧温度为800℃的情况下，固相法、溶胶-凝胶法、共沉淀法和水热法等4种实验方法制得的RE2O3:Eu3+(RE=Gd，Y)红色荧光粉均为纯相，且均为立方晶相。当对RE2O3:Eu3+(RE=Gd，Y)红色荧光粉荧光光谱进行分析时发现，它们均在612nm和256nm处出现最强发射峰和最强激发峰。且水热法合成的Gd2O3:Eu3+为尺寸均匀规则，长度约1.5μm，直径约400nm，表面光滑的棒状颗粒。
　　 (2)采用高温固相法，成功制得了NaCa1-x-yBayPO4:Eu3+x红色荧光粉。当以395nm作为检测波长时，样品NaCaPO4和NaBaPO4的发射光谱的最大发射峰分别位于595nm（橙红光发射）和613nm（红光发射），这表明在正交晶系的NaCaPO4中Eu3+占据反演对称中心格位，在六方晶系的NaBaPO4中Eu3+占据偏离反演对称中心格位。当Ca2+和Ba2+共掺时，613nm处发射峰与595nm处发射峰的强度比随着Ba2+的掺杂浓度的增加而增加，因此，通过调节Ca2+和Ba2+的浓度比，便可有效的控制613nm与595nm处发射峰的强度比。
　　 (3)采用固相法和溶胶-凝胶法制得了M2SiO4:Eu3+(M=Zn，Sr)红色荧光粉，结果表明：所制得的Zn2SiO4:Eu3+荧光粉均属于三方晶系，Sr2SiO4:Eu3+荧光粉均属于正交晶系；当检测波长为392nm时，各样品的发射图谱均出现Eu3+的5D0→7FJ(J=0，1，2，3和4）跃迁发射；各样品均当激活剂Eu3+的浓度增加到14(mol)％时发光强度达到最大。
　　 (4)采用溶胶-凝胶法分别制得了CaAl2O4:Eu3+、SrAl2O4:Eu3+和BaAl2O4:Eu3+系列红色荧光粉，结果表明：CaAl2O4:Eu3+红色荧光粉的适宜焙烧温度为900℃，且所制得的CaAl2O4:Eu3+荧光粉属于单斜晶系，其粒径大小约6μm，当激活剂Eu3+的浓度增加到4(mol)％时，发光强度达到最大；SrAl2O4:Eu3+红色荧光粉的适宜焙烧温度为1100℃，且所制得的SrAl2O4:Eu3+荧光粉属于单斜晶系，其粒径大小约3μm，当激活剂Eu3+的浓度增加到4(mo1)％时，发光强度达到最大；BaAl2O4:Eu3+红色荧光粉的适宜焙烧温度为1100℃，所制得的BaAl2O4:Eu3+荧光粉属于六方晶系，其粒径大小约4μm，当激活剂Eu3+的浓度增加到2(mol)％时，发光强度达到最大。