亚硫酸法澄清过程蔗汗酚类物质的变化及影响研究

摘要

在甘蔗中以有色化合物或色素前身存在的多酚物质，通过酶和化学作用形成的酚类色素是糖汁色值加深的主要因素之一。本文研究了亚硫酸法澄清过程蔗汁酚类物质的变化及其影响，主要研究内容和结果如下：
　　 1、建立了Folin-Ciocalteu比色法测定混合汁中总酚含量的最佳条件。结果表明：Folin-Ciocalteu比色法的线性相关性、稳定性及精密度均好，加标回收率在99.98％～107.18％之间，在检测不含或者少含有还原性杂质的蔗汁样品总酚含量时，是一种简便、快速、准确、安全的测定方法。
　　 2、以没食子酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、表儿茶素、柚皮苷、芦丁7种单体酚为研究对象，建立了一种同步、准确测定蔗汁中7种单体酚的反相一高效液相色谱-紫外检测器(RP-HPLC-UV)方法。该法的线性相关系数均大于0.99，检出限低，相对标准偏差(RSD)<5％，样品溶液在48h内稳定，回收率范围为81.6％～93.7％。
　　 3、以各糖汁中的总酚、黄烷醇类酚、缩合单宁、以及7种单体酚为研究对象，探究亚硫酸法澄清单元操作对酚类物质含量的影响及酚类物质与糖汁色值的关系。研究所得的结果为：
　　 (1)加磷预灰并经一次加热、硫熏中和这两步操作前后对糖汁色值的降低起到显著性作用，加磷预灰并经一次加热操作前后脱色率为37.3％；硫熏中和操作前后脱色率为56.2％；
　　 (2)硫熏中和操作前后对糖汁中的总酚含量的降低起到显著性作用，操作前后总酚去除率为18.7％，总酚含量的变化与色值的线性相关系数为0.9008；
　　 (3)硫熏中和、二次加热后沉降这两步操作前后对糖汁中的黄烷醇类酚的降低起到显著性作用，硫熏中和操作前后可除去黄烷醇类酚17.8％，二次加热后沉降操作前后可除去黄烷醇类酚41.6％，黄烷醇类含量的变化与色值的对数方程相关系数为0.7799；
　　 (4)硫熏中和、二次加热后沉降这两步操作前后对糖汁中缩合单宁含量的降低起到显著性作用，硫熏中和操作前后可除去缩合单744.0％，二次加热后沉降操作前后可除去缩合单宁36.5％，缩合单宁含量的变化与色值的变化的对数方程相关系数为0.8838。
　　 (5)咖啡酸在加磷预灰前后有显著变化，加磷预灰可使之完全除去，绿原酸在加磷预灰、硫熏中和前后这两个工序中变化显著，加磷预灰前后可除去29.3％，硫熏中和前后可除去100％，表儿茶素在硫熏中和前后变化显著，可除去100％，没食子酸和阿魏酸含量在二次加热后沉降操作前后有显著变化，分别除去38.7％和11.0％。而芦丁和柚皮苷的含量几乎不变。
　　 4、通过改变亚硫酸法澄清工艺参数，研究各个工艺参数对除酚和脱色效果的影响，并探究蔗汁除酚率和脱色率的关系。单因素实验表明：蔗汁中P2O5总量在200～400mg/L时，除酚率与脱色率有一定的正相关性；一次加热温度为55～65℃时，两者有一定的正相关性；硫熏强度在14～20mL范围内，除酚率和脱色率有明显的正相关性；在选定的预灰pH、中和pH参数范围内，除酚率和脱色两者无明显相关性。由正交实验可得到较好的除酚和脱色效果的澄清工艺为：P2O5总含量450mg/L，预灰pH为6.8，硫熏强度16mL，中和pH7.0。
　　 5、利用壳聚糖季铵盐(CTA-CTS)澄清剂，在不改变磷酸亚硫酸法澄清工艺流程的基础上，与硫熏中和同步添加CTA-CTS，通过单因素试验和正交试验相结合，得到壳聚糖季铵盐辅助亚硫酸法澄清工艺处理混合汁的最优工艺条件为：预灰pH为6.8，硫熏强度为16mL，CTA-CTS澄清剂用量600mg/L。用正交试验的最优水平进行验证实验，所得的结果是：清汁较传统亚硫酸法澄清工艺的清汁总酚含量降低了14.75％，色值降低了28.39％，简纯度下降0.04个百分点，达到了使用壳聚糖季铵盐澄清剂对蔗汁除酚脱色的目标。

目录

文摘

英文文摘

第一章 绪论

1.1 植物多酚(PLANT POLYPHENOLS)概述

1.2 甘蔗中的酚类物质及其分布

1.2.1 单宁类

1.2.2 类黄酮类

1.2.3 酚酸类

1.2.4 酚类物质在甘蔗中的分布

1.3 酚类物质与糖品色值的关系

1.3.1 酚类酶促褐变

1.3.2 酚类物质被氧化及发生缩聚反应

1.3.3 酚类与铁离子的络合反应

1.3.4 酚类物质与氨基酸、蛋白质的反应

1.4 甘蔗制糖工艺过程酚类含量变化及控制蔗汁中酚类致色的研究进展

1.4.1 甘蔗制糖工艺过程酚类含量变化的研究进展

1.4.2 控制酚类致色的研究进展

1.5 本课题研究目的和主要内容

1.5.1 研究目的

1.5.2 主要内容

第二章 糖汁中总酚含量测定方法的确定

2.1 实验材料

2.1.1 仪器与试剂

2.1.2 没食子酸溶液的配制

2.2 实验方法

2.2.1 Folin-Ciocalteu比色法条件的研究

2.2.2 三种比色法的比较

2.2.3 Folin-Ciocalteu比色法与对氨基苯磺酸－亚硝酸钠比色法测定制糖过程各糖汁总酚含量的比较

2.3 结果与讨论

2.3.1 Folin-Ciocalteu比色法条件的研究

2.3.2 三种比色法的比较

2.3.3 Folin-Ciocalteu比色法与对氨基苯磺酸-亚硝酸钠比色法测定制糖过程各种糖汁总酚含量的比较

2.4 本章小结

第三章 糖汁中七种单体酚测定方法的建立

3.1 实验材料

3.1.1 实验原料

3.1.2 主要仪器

3.1.3 主要试剂

3.2 实验方法

3.2.1 色谱条件

3.2.2 标准溶液的配制

3.2.3 糖汁中酚类物质的提取

3.3 结果与讨论

3.3.1 RP-HPLC-UV法测定单体酚色谱条件的优化

3.3.2 RP-HPLC-UV法同步测定糖汁中7种单体酚的色谱图

3.3.3 RP-HPLC-UV测定方法的评价

3.4 本章小结

第四章 亚法澄清单元操作对糖汁酚类含量的影响及其与色值的关系

4.1 实验材料

4.1.1 材料

4.2 检测内容和实验方法

4.2.1 工艺流程

4.2.2 检测内容

4.2.3 测定方法

4.3 结果与讨论

4.3.1 甘蔗制糖(磷酸亚硫酸法)单元操作糖汁色值的变化规律

4.3.2 亚法澄清单元操作对糖汁总酚含量的影响及其与色值的关系

4.3.3 亚法澄清单元操作对糖汁黄烷醇类酚含量的影响及其与色值的关系

4.3.4 亚法澄清单元操作对糖汁缩合单宁含量的影响及其与色值的关系

4.3.5 亚法澄清单元操作对糖汁中单体酚含量的影响

4.4 本章小结

第五章 亚硫酸法澄清工艺条件对蔗汁除酚和脱色效果的影响

5.1 实验材料和方法

5.1.1 实验材料

5.1.2 分析项目及分析方法

5.2 实验步骤

5.2.1 磷酸亚硫酸法工艺流程图

5.2.2 澄清工艺对蔗汁除酚、脱色效果的影响单因素实验

5.2.3 澄清工艺对蔗汁除酚、脱色效果的影响正交实验

5.3 实验结果及讨论

5.3.1 单因素实验结果分析

5.3.2 正交实验结果

5.4 本章小结

第六章 壳聚糖季铵盐对蔗汁除酚脱色的工艺研究

6.1 实验材料

6.1.1 实验材料

6.2 实验方法及分析项目

6.2.1 分析项目及分析方法

6.2.2 壳聚糖季铵盐对蔗汁除酚脱色的单因素实验

6.2.3 壳聚糖季铵盐对蔗汁除酚脱色的正交实验

6.3 实验结果及讨论

6.3.1 单因素实验结果分析

6.3.2 正交试验结果

6.3.3 正交试验结果讨论

6.3.4 最优应用工艺条件验证实验结果

6.4 本章小结

第七章 结论与展望

7.1 结论

7.2 创新点

7.3 展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的学术论文