原子荧光光谱法测定食品中碘、铬及锑锭中汞的应用研究

摘要

近年来，食品安全问题越来越受到人们的关注，保障人民的饮食安全已成为市场监测监管部门工作的首要任务。但是，在提高人民生活质量的同时，工业稳健发展也尤为重要。我国高纯金属材料的研究及开发已取得了突破性进展，部分材料已进入国际市场，但与发达国家相比还存在差距。无论是对食品，还是高纯金属中微量元素的测定，其检测技术都面临着巨大的机遇与挑战。寻找高灵敏度，低检出限的检测方法已成为当今分析工作者的首要任务。
　　 本文简要叙述了原子荧光光谱法的发展历程和研究现状，在总结国内外对原子荧光光谱法在分析方法上的研究成果和本课题组所掌握知识的基础上，对检测食品中碘、铬及锑锭中汞的新方法进行了系统的探索和研究，从而建立了低检出限、高灵敏度且可应用于实际样品检测的分析方法，所做的研究工作如下:
　　 1、基于I-和Hg2+在一定酸度下形成的化合物H2HgI4能被甲基异丁酮萃取，用硼氢化钾直接在有机相中将化合物中汞还原，建立了原子荧光气体进样间接测定海产品中碘含量的方法。实验对原子荧光仪的进样系统进行改造，采用顶空瓶气体进样冷原子荧光光谱法测定化合物中的汞从而间接测定碘的含量。本法研究了萃取条件、酸度和温度等影响因素。在最佳条件下，碘含量在0.04～20μg·L-1范围内线性关系良好，方法检出限为0.038μg·L-1;将方法应用于海产品样品分析，相对标准偏差为2.2％。加标回收率为98.1％～102.5％。
　　 2、基于在一定酸度下，I-能把As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)，建立了氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定奶粉中碘的分析方法。本法探究了仪器工作条件及最佳反应酸度，利用湿法消解处理样品。实验结果表明，方法检出限为0.07μg·L-1，碘含量在0.10～60μg·L-1范围内具有良好的线性关系。将方法应用于奶粉样品测定，相对标准偏差在0.80％～1.05％之间。该法具有简单、准确和灵敏度高等优点。
　　 3、基于一定的酸度下，Cr(Ⅵ)能把As(Ⅲ)氧化成As(Ⅴ)，建立了氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定牛奶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。本法对溶样方法进行了研究，优化了酸度、反应物用量等因素。在最佳条件下，铬含量在4.0～20μg·L-1范围内线性关系良好，方法检出限为2.5μg·L-1;将方法应用于牛奶样品分析，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.6％～2.7％，加标回收率为96.5％～104.2％。
　　 4、基于甲基异丁基甲酮(MIBK)能将汞萃取到有机相中，建立了有机相进样-断续流动注射原子荧光光谱法测定锑锭和氧化锑中汞含量的方法。本法采用王水/HBr溶解样品，酒石酸掩蔽锑，并优化了萃取条件、酸度及其他影响因素。结果表明，汞含量在0.02～50μg·L-1范围内线性关系良好，方法检出限为0.013μg·L-1。将方法应用于锑锭和氧化锑样品分析，测定结果与电感耦合等离子发射光谱法相比较，结果吻合很好。相对标准偏差(RSD，n=6)为0.65％～2.4％，加标回收率为94.3％～99.4％。

目录

声明

摘要

符号说明

第一章 绪论

1．1 原子荧光光谱法

1．1．1 原子荧光光谱法的原理及特点

1．1．2 氢化物发生-原子荧光光谱法的原理及特点

1．1．3 原子荧光光谱法的应用及发展前景

1．2 食品中碘、铬的分析方法

1．2．1 食品中碘的分析方法

1．2．2 食品中铬的分析方法

1．3 锑锭中痕量元素的分析方法

1．4 AFS法在食品及锑样分析中的应用

1．4．1 AFS法在食品分析测定中的应用

1．4．2 原子荧光光谱法在锑样分析中的应用

1．5 原子荧光样品预处理技术

1．5．1 干法灰化法和湿法消解法

1．5．2 微波消解法

1．6 研究课题简介

1．6．1 研究的目的和意义

1．6．2 本文主要工作

第二章 原子荧光气体进样间接测定海产品中碘的含量

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 仪器与试剂

2．2．2 仪器的工作条件

2．2．3 样品处理

2．2．4 实验方法

2．3 结果与讨论

2．3．1 萃取剂、酸及其酸度的选择

2．3．2 甲基异丁酮体积对萃取效果的影响

2．3．3 萃取振荡和静置分层时间的选择

2．3．4 平衡时间和平衡温度的选择

2．3．5 KBH4浓度的选择

2．3．6 水相中汞溶液的用量

2．3．7 共存离子的干扰

2．3．8 标准曲线、精密度与检出限

2．3．9 样品测量

2．4 小结

第三章 氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定奶粉中碘含量

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器与试剂

3．2．2 仪器工作条件

3．2．3 样品及其制备

3．2．4 实验方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 酸度对反应的影响

3．3．2 As(Ⅴ)用量对反应的影响

3．3．3 KBH4和KOH浓度的选择

3．3．4 仪器参数的选择

3．3．5 共存离子的干扰

3．3．6 线性范围、精密度和检出限

3．3．7 样品分析

3．4 小结

第四章 氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定牛奶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 仪器与试剂

4．2．2 实验原理

4．2．3 样品前处理

4．2．4 实验方法

4．3 结果与讨论

4．3．1 反应酸度的选择

4．3．2 水相中砷的用量

4．3．3 KBH4用量的选择

4．3．4 反应温度及时间

4．3．5 干扰离子的影响

4．3．6 线性范围、精密度和检出限

4．3．7 样品分析

4．4 小结

第五章 甲基异丁基甲酮萃取-原子荧光光谱法测定锑锭和氧化锑中汞

5．1 引言

5．2 实验部分

5．2．1 仪器与及其工作条件

5．2．2 试剂

5．2．3 样品处理

5．2．4 实验方法

5．3 结果与讨论

5．3．1 萃取试剂及盐酸浓度的选择

5．3．2 甲基异丁基甲酮用量对萃取率的影响

5．3．3 振荡和萃取时间

5．3．4 基体锑产生氢化物的影响

5．3．5 干扰离子的影响

5．3．6 标准曲线与检出限

5．3．7 样品分析

5．4 小结

第六章 结论与展望

6．1 结论

6．2 展望

参考文献

致谢

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