CO2气泡模板法制备球霰石型碳酸钙微球及其药物缓释性能

摘要

本文采用CO2气泡模板法制备球霰石型碳酸钙微球,考察了不同因素对其形貌、晶型、产率、颗粒粒径的影响,并用不同形貌、不同晶型碳酸钙对苯甲酸钠进行缓释性能研究。采用扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、差热/热重(DSC/TG)、激光粒度仪等对改性前后的产物分别进行分析表征和测试。主要研究内容及结果如下:
　　1、以氯化钙为原料,用氨水调节氯化钙溶液的pH值,所制备的球霰石型碳酸钙产物中含有中空微球,中空微球大小约3.8μm,空心球壁厚约200 nm,微球表面是由鱼鳞片状的大小约200~300 nm的碳酸钙颗粒堆积而成,其分解温度约为700℃,820℃时分解完毕。在所考察的三种碳酸钙样品中,对药物苯甲酸钠的缓释性能为:球霰石型中空碳酸钙>花球状球霰石型碳酸钙>方解石型碳酸钙。
　　2、以氨水调节氯化钙溶液的pH值时可得到球霰石型碳酸钙,而用氢氧化钠调节时则得到方解石型碳酸钙。随着氨水用量的增加,球霰石型碳酸钙产物的产率和粒径也增加。当反应初始pH值为9.5~10.5范围,反应终止 pH值为7.0~8.5时,得到的球霰石型碳酸钙微球颗粒形貌规则,分散性好,其中以初始pH值为9.5时所得到的球状CaCO3颗粒的形貌最为规则,分散性最好,颗粒最均匀,大小约4μm。当反应终止 pH值降至6.5~6.0时,有极少量方解石型碳酸钙生成。
　　3、以硝酸钙、氢氧化钙为原料时,容易得到方解石型碳酸钙,以醋酸钙或氯化钙为原料时则可以得到球霰石型碳酸钙。在考察的四种铵盐NH4NO3、(NH4)2SO4、NH4Cl、NH4Ac中,除了NH4NO3使产物主要生成方解石型碳酸钙外,其余三种铵盐都可生成球霰石型碳酸钙微球。
　　4、二氧化碳未进行预分散时,得到的球霰石型碳酸钙颗粒大小不均匀,采用气泡石对二氧化碳气体进行预分散为小气泡后反应得到的球霰石型碳酸钙颗粒大小更为均匀,分散性更好。当CO2气体流量为0.6～1.0L/min时,可得到球霰石型碳酸钙微球,而当 CO2气体流量为0.2L/min时,则得到花片状碳酸钙。
　　5、在所考察的三种表面活性剂CTAB、SDS、OP-10中,离子型表面活性剂CTAB、SDS的加入容易使球霰石型碳酸钙转变成方解石型碳酸钙,而非离子型表面活性剂对球霰石型碳酸钙形貌、晶型没有影响。
　　6、所制备的球霰石型碳酸钙对苯甲酸钠的缓释性能比方解石型要好。

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第一章 前言

1.1 概述

1.2 球霰石型中空碳酸钙的特性及应用

1.3球霰石型中空碳酸钙微球制备方法

1.4球霰石型中空碳酸钙微球的晶型控制

1.5我国球霰石型碳酸钙微球的研究现状

1.6 本课题的研究内容

第二章 气泡模板法制备球霰石型碳酸钙--形貌及晶型的影响因素

2.1 引言

2.2实验部分

2.3产物表征

2.4结果与讨论

第三章影响气泡模板法制备球霰石型碳酸钙产率和粒径的因素

3.1 氯化钙浓度对产率和粒径的影响

3.2 氨水用量对产率和粒径的影响

3.4 反应终止pH值对碳酸钙产率和粒径的影响

3.5 CO2气体流量对产物产率和粒径的影响

第四章 球霰石型碳酸钙的表征及其药物缓释性能

4.1 实验仪器

4.2 扫描电镜（SEM）和场发射扫描电镜（FESEM）表征

4.3 透射电子显微镜（TEM）表征

4.4 X-射线衍射（XRD）分析

4.5 差热热重（DSC/TG）分析

4.6傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析

4.7球霰石型碳酸钙微球的药物释放性能研究

4.8 小结

第五章 结论与展望

参考文献

致谢

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