苦瓜和黄瓜中农药多残留检测方法及几种杀菌剂残留消解动态研究

摘要

苦瓜和黄瓜是我国南方地区重要的蔬菜种类。药剂防治是这两种蔬菜上病虫害防控的重要措施，由此而产生的农药残留问题一直为人们所关注。本研究以苦瓜和黄瓜上常用的农药品种为对象，建立了GC-ECD和GC-MS农药残留检测方法，为苦瓜和黄瓜中农药残留检测与监测提供技术支撑;同时依照良好农业规范，进行了吡唑醚菌酯、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、嘧菌酯四种药剂在苦瓜以及黄瓜上的田间残留试验，探究四种药剂在黄瓜以及苦瓜上的消解规律，以期为这些药剂的安全合理使用提供科学依据，为国家制定这些药剂的安全间隔期提供参考。研究所得到的主要结果如下:
　　1.本研究分别建立了苦瓜和黄瓜中多种药剂的多残留检测方法。样品采用乙腈涡旋提取，PSA和GCB吸附剂净化除杂，其中吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑、烯酰吗啉、嘧菌酯四种药剂使用GC-ECD进行检测，毒死蜱、百菌清、丙环唑、戊唑醇、啶虫脒、联苯菊酯六种药剂采用GC-MS进行检测。经过处理后的样品中各目标峰分离效果好，无干扰峰。采用配制基质匹配标液进行校正，得到的十种药剂在苦瓜上的添加回收率在74.1％～106.5％之间，相对标准偏差(RSD)在2.9％～7.8％之间。采用相同的前处理方法对黄瓜进行处理、检测，得到吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑等四种药剂在黄瓜中的添加回收率在76.3％～106.8％之间，对应的相对标准偏差(RSD)在2.5％～6.2％之间。各组分的添加回收率和相对标准偏差皆符合农药残留试验要求。
　　2.对吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑、烯酰吗啉、嘧菌酯四种药剂在苦瓜以及黄瓜上进行田间残留试验。试验结果表明，在两种作物中，吡唑醚菌酯等四种药剂的消解动态均符合一级动力学方程，四种药剂在苦瓜和黄瓜上所得到的消解半衰期分别为2.4～2.6d和2.3d，1.6～2.1d和2.1～2.5d，1.1～2.0d和1.9～2.4d，1.5～2.6d和1.8～2.2d。在最终残留试验中，吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑、烯酰吗啉、嘧菌酯在苦瓜以及黄瓜上的残留量均小于四种药剂在黄瓜上的MRL值（吡唑醚菌酯为0.5mg/kg，苯醚甲环唑为1mg/kg，烯酰吗啉为5mg/kg，嘧菌酯为0.5mg/kg）。此外，本研究对四种药剂在苦瓜与黄瓜上的残留情况进行了对比，得出苦瓜在参照黄瓜用药的情况下，所得到的消解动态与最终残留均与在该药剂在黄瓜中的情况相似，均未有残留超标的情况出现，故可以推测苦瓜生产上参照黄瓜用药是合理可行的。
　　3.对吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑、烯酰吗啉、嘧菌酯、毒死蜱、百菌清、丙环唑、戊唑醇、啶虫脒、联苯菊酯十种药剂进行小范围的市场监测。本文选取南宁市苦瓜生产地四塘、五塘农贸市场，南宁市区蔬菜批发市场等地进行连续3个月的抽样检测，得出这十种药剂的检出率在2.8％～30.6％之间，检出浓度在＜0.01～0.21mg/kg之间。

目录

声明

摘要

1 前言

1．1 苦瓜和黄瓜产业的基本情况简介

1．1．1 苦瓜的生产现状

1．1．2 苦瓜生产上的主要病虫害

1．1．3 苦瓜上农药的使用情况

1．1．4 黄瓜的主要病虫害及防治情况

1．2 几种农药在蔬果中的残留分析方法

1．2．1 嘧菌酯、吡唑醚菌酯的残留分析方法

1．2．2 苯醚甲环唑、丙环唑、戊唑醇的残留分析方法

1．2．3 烯酰吗啉的残留分析方法

1．2．4 百菌清的残留分析方法

1．2．5 啶虫脒的残留分析方法

1．2．6 毒死蜱的残留分析方法

1．2．7 联苯菊酯的残留分析方法

1．3．农药残留监测现状与发展

1．3．1 我国蔬菜中农药残留现状

1．3．2 农药残留监测的实施与完善

1．3 本研究的目的和意义

2 材料与方法

2．1．3 农药标准品

2．1．4 农药标准溶液及工作液配置

2．1．5 样品的提取与净化

2．1．6．色谱检测条件

2．1．7 添加回收实验

2．1．8 残留量计算公式

2．2 六种药剂在苦瓜中的GC-MS多残留检测方法的建立

2．2．1 仪器设备

2．2．2 化学试剂

2．2．3 农药标准品

2．2．4 农药标准溶液及工作液配置

2．2．5 样品的提取与净化

2．2．7 添加回收率试验

2．3 四种药剂在苦瓜、黄瓜中的田间残留试验

2．3．1 四种药剂的田间试验设计

2．3．2 试验方法

2．3．3 样品检测

2．4 苦瓜中十种农药的市场监测

2．4．1 监测方法

2．4．2 样品前处理

2．4．3 样品的检测

3 结果与分析

3．1．2 添加回收实验

3．2 六种农药在苦瓜中的GC-MS多残留检测方法的建立

3．2．1 方法的线性及准确度与精密度

3．2．2 添加回收试验

3．3 四种药剂在苦瓜、黄瓜中的田间残留试验

3．3．1 田间消解动态试验

3．3．2 最终残留试验

3．4 苦瓜中十种农药的市场监测

4 结论与讨论

4．1 四种药剂在苦瓜、黄瓜中的GC-ECD多残留检测方法的建立

4．2 六种药剂在苦瓜中的GC-MS多残留检测方法的建立

4．3 四种药剂在苦瓜、黄瓜中的田间残留试验

4．4 苦瓜中十种农药的市场监测

4．5 本研究的创新点

4．6 今后研究设想

参考文献

致谢

攻读学位期间发表论文情况