室温下二甲基亚砜-尿素中制备镨及其合金

摘要

该论文讨论在尿素-DMSO体系中主盐的溶解度和电导率,采用暂态和稳态的电化学方法,研究与该论文相关的金属离子:Pr(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)在尿素-DMSO溶液中电化学行为,在尿素-DMSO溶液中应用恒电位沉积法、脉冲沉积法和循环扫描电位沉积法在室温下电沉积制备得Pr-Co、Pr-Fe、Pr-Ni、Pr-Co-Ni、Pr-Co-Fe和Pr-Ni-Fe六种合金.具体工作及成果如下:1、该论文对四种主盐:Pr(CH<,3>S0<,3>)<,3>、CoCl<,2>、NiCl<,2>和FeCl<,2>进行了电导的研究.结果表明,Pr(CH<,3>SO<,3>)<,3>、FeCl<,2>在尿素-DMSO体系中表现出强电解质的性质,而CoCl<,2>、NiCl<,2>则表现出弱电解质的性质.铁系氯化物CoCl<,2>、NiCl<,2>和FeCl<,2>在尿素-DMSO体系中的电导率均与温度成正比,随温度升高而增大.2、通过循环伏安法对四种金属离子:Pr(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)在尿素-DMSO溶液中的电化学行为进行研究.结果表明,Pr(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)在Pt、Cu电极上,尿素-DMSO体系中的还原均为一步还原的不可逆过程.3、应用恒电位技术、脉冲电沉积技术和循环扫描电位沉积技术,在室温下尿素-DMSO体系中电沉积制备得Pr-Co、Pr-Fe、Pr-Ni、Pr-Co-Ni、Pr-Co-Fe和Pr-Ni-Fe六种合金.4、电沉积所得的合金膜具有金属光泽,都能与稀盐酸反应产生连续均匀的小气泡,证明所得的沉积层是金属.用X-射线衍射光谱(XRD)分析合金膜的物相,结果表明,电沉积得到的稀土合金膜均为非晶态.

目录

文摘

英文文摘

第1章前言

1.1稀土镨元素

1.2电沉积制备稀土及其合金薄膜的研究概况

1.2.1水溶液中电沉积稀土及其合金膜的研究

1.2.2熔盐中电沉积稀土及其合金膜的研究

1.2.3有机溶剂在电沉积金属或合金膜中的应用

1.2.4有机溶剂中电沉积稀土及其合金膜的研究

1.3本论文的研究目的和内容

参考文献

第2章实验部分

2.1试剂

2.1.1主要试剂

2.1.2试剂的处理和制备

2.2仪器设备

2.2.1常用设备

2.2.2主要分析测试仪器

2.2.3实验装置

2.3电沉积的基本机理

2.4实验条件的影响与控制

2.5电化学测量

2.5.1前处理

2.5.2电化学测量方法

2.5.3电化学沉积方法

2.6合金膜的表征

参考文献

第3章研究体系的选择和电导研究

3.1研究体系的选择

3.2电导研究

3.2.1实验

3.2.2Pr(CH3SO3)3的电导测量

3.2.3铁系氯化物的电导

3.3小结

参考文献

第4章Pr-Fe合金膜的电化学制备

4.1Pr(Ⅲ)在不同电极上的电化学行为

4.1.1Pr(Ⅲ)的循环伏安曲线

4.1.2 Pr(Ⅲ)的计时电流曲线

4.2 Fe(Ⅱ)在铂电极上的循环伏安曲线

4.3Pr(Ⅲ)+Fe(Ⅱ)在不同电极上的电化学行为

4.4恒电位电沉积Pr-Fe合金

4.4.1不同的尿素浓度下电沉积Pr-Fe合金

4.4.2镨铁离子不同浓度比的影响

4.5脉冲电沉积Pr-Fe合金

4.6循环扫描电位沉积Pr-Fe合金

4.7Pr-Fe合金的物相分析

4.8小结

参考文献

第5章Pr-Co合金膜的电化学制备

5.1 Co(Ⅱ)在铂电极上的电化学行为

5.2 Co(Ⅱ)+Pr(Ⅲ)在铜电极上的电化学行为

5.3恒电位电沉积Pr-Co合金

5.4脉冲电沉积Pr-Co合金

5.5循环扫描电位沉积Pr-Co合金

5.6 Pr-Co合金膜的表征与磁性测试

5.7小结

参考文献

第6章Pr-Ni合金膜的电化学制备

6.1 Ni(Ⅱ)在不同电极上的电化学行为

6.1.1Ni(Ⅱ)的循环伏安曲线

6.1.2 Ni(Ⅱ)的计时电流曲线

6.2Ni(Ⅱ)+Pr(Ⅲ)在铜电极上的电化学行为

6.3恒电位电沉积Pr-Ni合金膜

6.4脉冲电沉积技术制备Pr-Ni合金膜

6.5循环扫描电位沉积Pr-Ni合金膜

6.6小结

参考文献

第7章三元稀土合金膜的电化学制备

7.1 Pr-Co-Ni合金膜的电化学制备

7.1.1 pr3+、Co2+和Ni2+在不同电极上的循环伏安曲线

7.1.2恒电位沉积技术制备Pr-Co-Ni合金膜

7.1.3脉冲电沉积技术制备Pr-Co-Ni合金膜

7.1.4循环扫描电位技术制备Pr-Co-Ni合金

7.2 Pr-Co-Fe合金膜的电化学制备

7.2.1 pr3+、Co2+和Fe2+在不同电极上的循环伏安曲线

7.2.2恒电位沉积技术制备Pr-Co-Fe合金膜

7.2.3脉冲电沉积技术制备Pr-Co-Fe合金膜

7.2.4循环扫描电位沉积技术制备Pr-Co-Fe合金

7.2.5 Pr-Co-Fe合金膜的磁性测试

7.3 Pr-Ni-Fe合金膜的电化学制备

7.3.1 pr3+、Ni2+和Fe2+在不同电极上的循环伏安曲线

7.3.2恒电位沉积技术制备Pr-Ni-Fe合金膜

7.3.3脉冲电沉积技术制备Pr-Ni-Fe合金膜

7.3.4循环扫描电位沉积技术制备Pr-Ni-Fe合金

7.3.5Pr-Ni-Fe合金膜的物相分析

7.4小结

参考文献

结论

攻读硕士学位期间发表的论文

致谢

原创性声明