多孔材料及利用造孔剂制备SPME探针涂层研究

摘要

固相微萃取(SPME)作为一种新型的样品前处理技术，具有操作简单、省时省力且不需溶剂等优点，已经在环境、食品、药物和临床医学等领域获得广泛应用。SPME萃取的原理是分析物在萃取头与样品体系中的分配平衡。因此涂层材料是固相微萃取装置的核心部分，其种类和厚度是影响分析灵敏度和选择性的最重要因素，制备具有高效、高灵敏度和高选择性的涂层材料一直是该技术的研究热点之一。以具有多孔结构的化合物作为固相微萃取探针涂层材料能够增大涂层的比表面积，吸附能力强、吸附效率高，是近期固相微萃取涂层材料的研究热点。本文针对多孔结构化合物的这一特性进行了以下研究：
　　 (1)金属有机多孔骨架化合物具有稳定坚固的微孔框架，多孔性及其可调节性的特点，使其在吸附方面有着不可比拟的应用潜力。本文选择了四种具有多孔结构的化合物制备SPME探针，以非极性物质(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯，简称为BTEX)和极性物质(苯酚类物质)作为目标分析物，以气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)作为主要分析仪器，对其萃取性能进行表征。结果表明自制探针吸附能力强，具有一定的吸附选择性。
　　 (2)利用造孔剂对本身不具备多孔结构的涂层材料进行改性，也是增强涂层吸附能力的途径，本文选择了纳米ZnO和纳米SiO2进行探索性实验。结合高温烧结法和耐高温环氧树脂固定法制备探针，以非极性物质(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯，简称为BTEX)和极性物质(苯酚类物质)作为目标分析物，以气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)作为主要分析仪器，对其萃取性能进行表征，并通过扫描电镜(SEM)对涂层形貌进行了表征。结果表明，经过优化的改性方法能够使涂层表面具备多孔结构，从而增强涂层材料的吸附能力和吸附选择性。
　　 本研究对多孔材料及利用造孔剂制备固相微萃取探针涂层进行了初步研究，所制备得探针比表面积大，吸附能力强，吸附选择性高，萃取重现性好，使用寿命长，为今后该类涂层SPME探针的研究与应用打下良好的基础。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章前言

1.1 SPME的装置

1.2 SPME的萃取类型

1.2.1纤维SPME(Fiber SPME)

1.2.2管内SPME(In-tube SPME)

1.2.3搅拌棒吸附萃取(Stir Bar Sorptive Extraction，SBSE)

1.2.4膜式固相微萃取(Thin-film SPME)

1.3 SPME涂层

1.3.1涂层的种类

1.3.2涂层的制备方法

1.4多孔金属有机配合物

1.5造孔剂

1.6选题依据

第2章多孔化合物应用于SPME探针涂层的制备

2.1实验部分

2.1.1实验仪器

2.1.2实验试剂

2.1.3探针的制备

2.1.4涂层萃取性能的表征

2.2结果与讨论

2.2.1实验结果

2.2.2结果分析

第3章利用造孔剂对涂层材料进行改性

3.1实验部分

3.1.1实验仪器

3.1.2实验试剂

3.1.3探针的制备

3.1.4涂层性能的表征

3.2结果与讨论

3.2.1形貌的表征

3.2.2涂层萃取性能的表征

3.2.3两种改性方法的比较

第4章结论与展望

4.1结论

4.1.1多孔配合物应用于SPME探针涂层的制备

4.1.2利用造孔剂对涂层材料进行改性

4.2展望

参考文献

致谢