超临界化学反应合成对羟基苯甲酸的研究

摘要

对羟基苯甲酸酯是一类广谱、高效、安全的防腐剂。在我国因产量少，仅用于用医药工业。产量少的根本原因是其中间体对羟基苯甲酸的生产工艺落后、产率低，并一直没有得到改善和提高。当前国内外对羟基苯甲酸的合成工艺主要有气-固相法和悬浮法。这些方法产率低，一般均在45％以下，反应时间长、能耗大、操作复杂而且污染环境。本课题研究了超临界二氧化碳作为反应介质和反应物合成对羟基苯甲酸。由于超临界二氧化碳流体具有良好的溶剂特性，使反应的传质和传热得到很大改善，从而缩短了反应时间，降低了搅拌速度，提高了产率。本实验考察了不同羧化条件对对羟基苯甲酸产率的影响，并对这些条件进行正交优化得出最理想工艺为：羧化压力8.5Mpa、时间60min、温度220℃、搅拌速率为400rpm。本实验改进了原有生产工艺中的酸析操作方式，采用了分段酸析的办法，此法有利于副产物硫酸钾等的回收，而且使产品损失减少，纯度得到提高。酸析后母液可循环使用，减轻了污水处理的数量与难度。以上工艺下对羟基苯甲酸产率稳定在80％以上。

目录

前言

实验与方法

结果与讨论

结论

参考文献

致谢