几种功能材料的高效能制备与性能表征

摘要

微波加热技术是靠被加热物质吸收微波场中的电磁波，将微波能转化为物质的热能，以达到升高被加热物质温度的一种加热技术。它具有整体性加热、受热均匀、选择性加热和加热即时性等特点，是传统加热方式所无法具备的。因此，将微波加热技术应用与材料的高效合成领域，具有十分重要的意义。
　　本论文以微波加热合成技术为基础，并结合传统的热压工艺，研究并改进了Si基热电材料Mg2Si0.5875Sn0.4Sb0.0125和MnSi1.74的制备合成工艺，以及纳米材料二硫化钼的微波合成。并对其进行表征。主要结果如下：
　　(1)热电材料Mg2Si0.5875Sn0.4Sb0.0125化合物的高效合成及表征
　　本研究分别以一步热压反应法和微波加热合成技术为基础，探索热电材料Mg2Si0.5875Sn0.4Sb0.0125化合物的高效制备工艺。并对所获得的样品进行物相和热电性能表征。经测试得出，通过一步热压反应法所得到的产物纯的高，结晶性好，具有良好的热电性能，在800K时，得到的ZT值高达0.53；一步热压反应法是一种十分有效的高效制备方法，而微波合成法通过发挥其自身独特的加热方式，缩短了制备周期，将制备时间缩短在一小时以内，简化了制备工艺；同时产物具有很好的电性能，其Seebeck系数绝对值可以达到240μV/K，最大的功率因子在1.78×10-4W/mK2左右。因而，微波加热是一种很有前景的高效制备方式。
　　(2)高锰硅热电材(MnSi1.74)的的制备与表征。
　　高锰硅化合物(HMS)具有较好的热稳定性与高温抗氧化能力，无污染对环境友好，成本低，组成元素储量丰富等优点。同时，在Si基热电材料中，高锰硅化合物具有高Seebck系数，低电阻率等优点，是最好的P型热电半导体材料。用微波烧结技术合成MnSi1.74化合物，并利用热压技术将其热压成块体。对样品进行XRD与电性能测试，表明微波烧结技术合成HMS化合物，能够有效的消除MnSi相。其产物的最大的Seebeck系数，在700K处，可达到210μV/K；而在450K时，得到最大的功率因子P=7.3×10-4W/m·K2。
　　(3)纳米片状MoS2的微波合成与表征
　　过渡金属二硫化钼，因其在固体润滑剂、超电容、锂电池以及储氢材料等方面具有十分广泛的应用。而受到人们的普遍关注。为克服传统MoS2的制备方法，耗时耗能，过程复杂等缺陷，利用微波加热合成技术，以Mo粉和S粉为原料，成功合成了片状纳米结构的MoS2纳米粉末，这过程大大的缩短了反应时间，发现了温度对于样品颗粒大小的关系。以X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、X射线能谱对产物的结构形貌和组分进行表征。

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第一章 绪论

1.1微波性质简介

1.1.1微波与物质作用的原理

1.1.2微波与物质作用

1.1.3微波加热的特点

1.2微波合成的研究进展

1.3本课题的研究主要内容

第二章 热电材料Mg2Si0.5875Sn0.4Sb0.0125化合物的合成及其表征

2.1 热电材料简介

2.1.1热电材料研究背景

2.1.2热电效应及原理

2.1.3影响热电材料性能的物理参数及其应用

2.1.4硅基热电材料

2.1.5硅基热电材料的制备方法

2.2 实验方法

2.2.1实验原料及所用仪器

2.2.2材料的制备过程

2.2.3样品的物相与热电性能表征

2.3 本章小结

第三章 热电材高锰硅(MnSi1.74)化合物的制备与表征

3.1 高锰硅化合物的研究背景

3.2 制备及测试方法

3.2.1实验原料及所用仪器

3.2.2材料的制备与处理过程

3.2.3 样品的表征

3.3 本章小结

第四章 纳米片状MoS2的固态杂化微波合成研究

4.1 二硫化钼概述

4.2 制备及测试方法

4.2.1实验原料及仪器

4.2.2 实验过程

4.2.3结果与讨论

4.3 本章小结

第五章 总结与展望

5.1结论

5.2 展望

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文

致谢