棉纤维的碱预处理及季铵阳离子纤维素醚的合成与应用

摘要

纤维素纤维是一种资源丰富的天然可再生高分子材料，其化学反应性能非常优良，应用十分广泛。当前，人类正面临石油枯竭、环境污染等问题，如何充分合理地利用这些天然资源是当前研究的重要课题之一。 本课题以天然高聚物精制棉短绒为原料，将其经NaOH溶液预处理后，与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)反应，得到产品季铵阳离子纤维素醚。系统研究了碱化条件、醚化条件及对产品性能的影响，并测定了产品的抗菌、抑菌性能。 研究结果表明，棉纤维经碱化处理后，保水值随NaOH质量分数的增加先上升后下降，随碱化温度的降低、碱化时间的延长、浴比的增大而增加。碱化的最佳条件是：NaOH质量分数为30％，温度为25℃，时间为1h，浴比为20。在此条件下所得碱化棉纤维的保水值最大，碱化棉纤维的质量组成为：α-纤维素质量分数为21.25％，NaOH质量分数为29.46％，H<,2>O质量分数为49.29％。较适合用作醚化反应原料。 上述碱化的棉纤维与CTA在异丙醇溶剂中进行醚化反应，最佳工艺条件为NaOt-I与CTA的摩尔比为1.20：1.0，醚化反应温度为45℃，反应时间为3h。在此条件下，所得产物取代度最大为1.19，溶解性能也最好，1％溶液的透光率为97.2％。 用不同的溶剂体系对碱化棉纤维进行醚化反应。发现所得产物的性能与溶剂溶度参数值的大小有关，随甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和甲苯等溶剂溶度参数氢键分量的减小，所得产物的取代度和溶解性能提高。氢键分量最小的甲苯溶剂，所得产物的取代度最高为1.25，溶解性能也最好，1％溶液的透光率为99.3％。 通过X-射线衍射和SEM等测试手段，证明碱化后的棉纤维晶区被破坏，达到了棉纤维碱预处理的目的；通过IR和<'1>HNMR、SEM等技术，证明本研究的产物为季铵阳离子纤维素醚。 对反应产物的抗菌性能进行分析，发现其抗菌性能随其质量分数和作用时间的增加而提高。对大肠杆菌，在样品质量分数为1.0％时5min，质量分数为0.5％时40min能达到国家抗菌洗剂标准；质量分数为0.1％时5min可达到国家抑菌洗剂标准。对枯草杆菌，在样品质量分数为3.5％时5min，质量分数为3.09，0时20min，质量分数为1.0％时40min能达到国家抗菌洗剂标准；质量分数为1.0％时5min可达到国家抑菌洗剂标准。对两种细菌减少的菌落数对数值远远超过了≥2.0的评价标准，符合美国FDA抗抑菌个人清洁用品的使用要求。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1纤维素的资源状况

1.2纤维素的结构及理化性质

1.2.1纤维素的物理和化学结构

1.2.2纤维素的理化性质

1.3纤维素的预处理方法

1.3.1纤维素的化学预处理

1.3.2纤维素的物理预处理方法

1.4纤维素醚的合成及季铵阳离子聚合物的应用

1.4.1纤维素醚的生产工艺

1.4.2合成阳离子纤维素醚的单体及方法

1.4.3阳离子季铵盐的发展与应用

1.5本课题提出的依据、目的、意义及创新之处

1.5.1本课题提出的依据、目的及意义

1.5.2本课题主要研究内容和创新之处

第二章棉纤维的碱预处理

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1实验药品

2.2.2实验仪器

2.2.3实验方法

2.3结果与讨论

2.3.1棉纤维碱化的目的及原理

2.3.2不同碱浓度与棉纤维保水值的关系

2.3.3碱化温度与棉纤维保水值的关系

2.3.4碱化时间与棉纤维保水值的关系

2.3.5浴比与棉纤维保水值的关系

2.3.6棉纤维碱化前后的红外光谱分析

2.3.7棉纤维的结晶变化

2.3.8棉纤维的形态结构变化

2.4本章小结

第三章季铵盐阳离子纤维素醚的合成

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1实验药品

3.2.2实验仪器

3.2.3实验方法

3.3结果与讨论

3.3.1用正交实验探讨棉纤维季铵化的合成工艺

3.3.2 NaOH与CTA的摩尔比对产物性能的影响

3.3.3醚化反应温度对产物性能的影响

3.3.4醚化时间对产物性能的影响

3.3.5溶剂对产物性能的影响

3.3.6 IR谱图分析

3.3.7核磁共振(1HNMR)分析

3.3.8扫描电镜(SEM)分析

3.4本章小结

第四章季铵阳离子纤维素的抗菌性能研究

4.1前言

4.2实验部分

4.2.1实验原料

4.2.2实验器材

4.2.3实验步骤

4.3实验结果与讨论

4.3.1季铵阳离子纤维素醚对大肠杆菌的抗菌能力

4.3.2季铵阳离子纤维素醚对枯草杆菌的抗菌能力

4.3.3季铵阳离子纤维素醚的抗菌机理探讨

4.4本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间取得的研究成果

致谢

论文的评定意见