机械混炼插层法制备天然橡胶/高岭土纳米复合材料的研究

摘要

本论文采用了机械混炼反应插层法，制备了天然橡胶/改性高岭土纳米复合材料，并对其结构和性能进行了研究。 为了使高岭土的层间距扩大，以利于橡胶大分子对高岭土插层。本论文采用小分子插层法对高岭土进行预插层。通过一系列实验，筛选出二甲基亚砜(DMSO)和水的体系来插层高岭土，这种方法对高岭土的插层效率很高，实验条件方便，并用了红外光谱(FTIR)，X射线衍射(XRD)，对二甲基亚砜插层高岭土(KD)的结构进行了表征。高岭土的层间距由0.72nm增加到1.12nm。 通过机械混炼插层法，采用固相法制备改性插层高岭土(KDE)，制备高岭土/天然橡胶纳米复合材料NR/KDE；XRD研究表明，高岭土层间距进一步撑大；交联密度和DSC研究发现，高岭土和橡胶发生相互作用，使得体系交联密度提高，高岭土片层限制了橡胶大分子链的运动，提高了交联密度和Tg；物理机械性能测试表明，KDE对NR补强，NR/KDE体系具备较好的力学性能、动态性能、和耐老化性能；锥形量热仪研究发现NR/KDE体系具备较好的阻燃性能；动态粘弹谱(DMA)分析发现，NR/KDE体系在0℃的tan d比纯NR高，具有较好的抗湿滑性和较小的滚动阻力。 通过机械混炼反应插层法，利用含硫反应性单体A和KD的键合作用，制备了NWKD/A插层纳米复合材料。其中单体A在可以参与橡胶的硫化反应，同时与KD发生键合作用，促进橡胶大分子链对KD的插层，提高了无机片层与橡胶的相互作用。XRD研究表明，高岭土层间距达到4.35nm；交联密度和TGA分析表明，添加2份单体A，NR/KD/A体系交联密度最高，热稳定性最好；物理机械性能测试表明，单体A，提高了KD对NR的补强作用和耐老化性能。 通过单体混炼反应插层法，采用固相法制备的改性插层高岭土(KDA)，和RH,制备高岭土/天然橡胶纳米复合材料NR/KDA/RH。在硫化过程中RH与橡胶发生化学键合反应，同时对KDA进行插层，加强高岭土与橡胶基体的粘结。XRD研究表明，有更多的橡胶大分子链插入高岭土层间，层间距达到4.24nm；物理机械性能测试表明，NR/KDA/RH体系具备较好的力学性能和耐老化性能；动态粘弹谱(DMA)分析发现，在0℃具有比纯NR更高的tan d，和较小的滚动阻力。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1前言

1.2插层理论

1.2.1插层的定义

1.2.2插层的方法

1.2.3插层过程理论分析

1.2.4插层复合材料的结构模型

1.3高岭土的结构及其插层反应特点

1.3.1高岭土结构特点

1.3.2高岭土插层反应特点

1.4高岭土插层复合材料的制备

1.4.1高岭土/有机小分子插层复合材料的制备

1.4.2高岭土/聚合物插层复合材料的制备

1.5高岭土插层复合材料的表征研究

1.5.1 X射线衍射(XRD)

1.5.2红外光谱(FTIR)

1.5.3扫描电子显微技术(SEM)

1.5.4热重分析(TGA)

1.6高岭土插层复合材料材料的性能及应用

1.6.1高岭土插层复合材料的性能

1.6.2高岭土插层复合材料的应用

1.7本课题的研究目的意义及内容

1.7.1本论文的目的意义

1.7.2本论文的研究内容

1.7.3本论文的创新之处

第二章插层高岭土的制备

2.1实验部分

2.1.1原材料

2.1.2插层高岭土(KD)的制备

2.1.3性能测试与分析

2.3结果于讨论

2.3.1插层高岭土的XRD分析

2.3.2插层高岭土红外光谱分析

2.3.3 DMSO插层高岭土过程的研究

2.4本章小结

第三章机械混炼插层法制备天然橡胶/KDE纳米复合材料的研究

3.1实验部分

3.1.1原材料

3.1.2基本配方

3.1.3材料制备

3.1.4性能测试与分析

3.2结果与讨论

3.2.1 NR/KDE体系的插层研究

3.2.2 NR/KDE体系的热分析

3.2.3 NR/KDE体系的力学性能

3.2.4 NR/KDE体系的耐老化性能

3.2.5 NR/KDE体系的曲挠性能

3.2.6 NR/KDE体系的动态力学性能分析

3.2.7 NR/KDE体系交联密度

3.2.8 NR/KDE体系混炼胶的RPA分析

3.2.9 NR/KDE体系的SEM分析

3.2.10 NR/KDE体系阻燃性能的影响

3.3本章小结

第四章机械混炼反应插层法天然橡胶/高岭土/A纳米复合材料的研究

4.1实验部分

4.1.1原材料

4.1.2基本配方

4.1.3材料制备

4.1.4性能测试与分析

4.2结果与讨论

4.2.1 NR/KD/A体系的插层研究

4.2.2 NR/KD/A体系的热分析

4.2.3改性剂A用量对NR/KD/A体系力学性能的影响

4.2.4改性剂A用量对NR/KD/A体系耐老化性能的影响

4.2.5 NR/KD/A体系的动态力学性能分析

4.2.6改性剂A用量对NR/KD/A体系的动态压缩疲劳性能的影响

4.2.7改性剂A用量对NR/KD/A体系的曲挠性能的影响

4.2.8改性剂A用量对NR/KD/A体系交联密度的影响

4.2.9 NR/KD/A体系的RPA分析

4.2.10 NR/KD/A体系的SEM分析

4.3本章小结

第五章机械混炼反应插层法制备天然橡胶/高岭土/RH纳米复合材料的研究

5.1实验部分

5.1.1原材料

5.1.2基本配方

5.1.3材料制备

5.1.4性能测试与分析

5.2结果与讨论

5.2.1 NR/KDA/RH体系的XRD分析

5.2.2 NR/KDA/RH体系力学性能的影响

5.2.4 NR/KDA/RH体系耐老化的影响

5.2.5 NR/KDA/RH体系的动态力学性能分析

5.2.6 NR/KDA/RH体系的曲挠性能的影响

5.2.7 NR/KDA/RH体系交联密度的影响

5.2.8 NR/KDA/RH体系的RPA分析

5.2.9 NR/KDA/RH体系的SEM分析

5.3本章小结

结 论

参考文献

攻读硕士学位期间取得的研究成果

致谢

评定意见