芝麻素分子蒸馏结晶分离技术工艺研究及其制剂

摘要

目的：
　　为了更好的满足市场需求和开发利用芝麻素资源，寻找一种新的提取分离芝麻素的提取方法，进而得出一套简便的芝麻素含量的测定方法，然后利用芝麻素的生物活性，研制出一种新的含有芝麻素的剂型，主要是对它的处方工艺进行研究，为进一步开发利用芝麻素资源做准备，这对芝麻素的开发利用具有举足轻重的学术和实用意义。
　　方法：
　　1.本研究先利用分子蒸馏技术从芝麻油中提取出芝麻素粗品，之后利用结晶分离技术纯化芝麻素粗晶，得到纯度更高的芝麻素单体。利用单因数考查方法对芝麻素提取过程中的几个影响因数进行逐个考查。
　　2.采用高效液相对芝麻素进行含量测定，并进行方法学考查。
　　3.采用结晶技术纯化芝麻素粗晶，进一步优化结晶工艺，得到粒径分布更加均一的芝麻素结晶。
　　4.确定主药为芝麻素与维生素E，对分散介质PEG400、丙二醇、吐温-80及大豆油设计了一系列处方进行配制，以静置24h及采用紫外分光光度法测定芝麻素液体硬胶囊的体外溶出度，筛选出最优处方；以芝麻素粗品为测定指标，分别对芝麻素液体硬胶囊进行高温、高湿及光照试验，观察、称重比较，并用紫外分光光度法测定体外溶出度，计算累积溶出量，考察制剂稳定性。
　　成果：
　　1.从单因素考察实验对芝麻素的提取影响效果的结果，可以得出芝麻素提取的优化工艺为：真空度0.1Pa、蒸发温度250℃，进料速度4d/s，冷凝温度80℃，进料温度70℃，刮膜转速300r/min。在此条件下蒸馏得到的芝麻素粗品中芝麻素的含量为14.815％，粗品收率为3.807％，芝麻素转移率为91.229％。
　　2.建立了一种快速简单的芝麻素测定方法，该方法具有操作简便、基线稳定、回收率高、重现性良好等优点。
　　3.结晶技术的优化工艺：采用95%乙醇作为芝麻素结晶溶剂，水浴降温，结晶时间3小时，纯度达到80.5%，收率为72.0%。
　　4.以大豆油作为分散介质制得的芝麻素液体硬胶囊最优，体外溶出度在45min可达到90%以上；湿度是影响硬胶囊剂的重要因素，各参数下芝麻素液体硬胶囊的体外累积溶出量均在1h内可达到95%以上，含量基本无变化。以大豆油作为分散介质制得的内容物澄清无分层，硬胶囊整洁、光滑，体外溶出良好，抗高温、抗光照，应置于湿度90%以下放置。
　　结论：
　　本研究改善以往的工艺，得到一条成本更低、耗能更低、产量更高、纯度更高的芝麻素提取工艺技术路线，得到了一套快速简单的芝麻素含量测定方法，和芝麻素液体硬胶囊的制备工艺，为后续研制做一个参考。

目录

声明

前言

第一章 文献综述

1.1 芝麻素的研究概况

1.2 分子蒸馏的研究概况

1.3 结晶分离技术

1.4 硬胶囊

第二章 芝麻油中芝麻素的提取工艺

2.1 实验材料、试剂、仪器及设备

2.2 实验内容与方法

2.3 分析与讨论

2.4 本章小结

第三章 芝麻素结晶分离工艺

3.1 试验材料、试剂及仪器设备

3.2 实验内容与方法

3.3 结果分析

3.4 小结

第四章 芝麻素的剂型研究

4.1 实验材料与仪器设备

4.2 方法与结果

4.3 讨论

第五章 结束语

参考文献

附录

致谢