水性涂料中挥发性有机物国标分析方法的改进研究

摘要

挥发性有机物污染的问题已经引起了全社会的广泛关注。而水性涂料已经成为室内空气挥发性有机物污染的重要来源之一，为了减少挥发性有机物对人们身体健康的危害，国家对水性涂料中挥发性有机物的限值做出了严格的规定。本文在国家标准要求的基础上，进一步分别对水性涂料中苯系物、卤代烃以及醛类组分，在前处理分析方法上进行了讨论与优化。
　　采用吹扫捕集法，结合气相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、对/间/邻二甲苯和异丙苯。讨论了吹扫时间和吹扫温度对苯系物测定的影响，结果表明：吹扫时间为15min，温度为60℃时，水性涂料中7种苯系物检测精度最高，7种苯系物检出限为0.50～1.0μg/L，加标后的回收率在88.2％-99.8%，相对标准偏差在1.9%-4.2%之间。该方法与国标相比，具有安全环保，定量准确，精密度高等优点。采用该法对市场上5批次水性涂料样品进行了检测，苯、甲苯、乙苯、对/间/邻二甲苯和异丙苯都有检出，其含量均低于国标限值。
　　采用固相微萃取法结合气相色谱法，测定了水性涂料中二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷和1,1,2-三氯乙烷。方法研究了固相微萃取萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间等因素，对测定卤代烃的影响。结果表明：采用固相微萃取头为DVB-CAR-PDMS，萃取温度为40℃，萃取时间和解析时间分别为45min和5min时，检测效果最佳，5种卤代烃的检出限为0.1-100μg/L，加标后的回收率在80.1%-100%，相对标准偏差在2.3%-5.6%之间。优化后的固相微萃取法操作简便、准确度高。利用该方法对市场上5批次样品中卤代烃的含量进行了检测，所检测的卤代烃都有检出，其含量均低于国标限值。
　　采用柱前衍生化高效液相色谱-二极管阵列检测法，测定了水性涂料中甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛、正戊醛和对甲基苯甲醛。方法优化2,4-二硝基苯肼衍生化的条件，得到最佳的衍生化条件为2，4-二硝基苯和醛的摩尔比为2:1，pH为5.0，衍生化温度为65℃，时间为35min。5种醛类物质的检出限为0.15-7.5mg/L，加标后的回收率在85.4%-97.8%之间，相对标准偏差（RSD）在0.2%-7.6%之间，说明了该方法精确度高。相比国标（仅对甲醛进行检测）该方法的检测醛类物质的范围扩大了，而且精确度更高。利用柱前衍生化高效液相色谱-二极管阵列检测法对市场上5批次样品的醛类物质的含量进行了检测，所检测的醛类物质都有检出，但是含量相对较低。
　　本研究提出进一步开展检测水性涂料中苯系物、卤代烃和醛类物质的快速、准确、简便的方法，为今后适应水性涂料原料市场的拓宽、现行国标的升级和保障人们身体健康都有着重要实际意义。

目录

第一章 绪论

1.1 水性涂料概述

1.2 挥发性有机化合物（VOCs）及其种类

1.3 VOCs对人体的危害

1.4 测定VOCs含量的标准

1.5 VOCs 分析方法

1.6 课题的研究意义、创新性和内容

第二章 吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中苯系物

2.1 吹扫捕集方法工作原理

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 本章小结

第三章 固相微萃取法测定水性涂料中卤代烃

3.1 全自动顶空固相微萃取的原理

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

第四章 柱前衍生高效液相色谱测定水性涂料中醛类物质

4.1 实验原理

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 本章小结

第五章 结论与展望

5.1 结论

5.2 展望

参考文献

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