镁合金自孕育凝固过程及其半固态流变成形的研究

摘要

随着人们对节能减排及对产品性能要求日益提高，镁合金在以轻量化为发展方向的交通、电子等领域具有广阔应用前景。传统铸造得到的镁合金产品晶粒及析出相粗大且分布不均衡，使其力学性能和耐腐蚀性能不够理想，难以满足高性能结构件需求;压铸是镁合金零件主要成形工艺，但也存在气孔缺陷严重、难以热处理强化等问题。金属半固态成形技术采用了含有细小、球状初生固相的固液混合浆料，能有效改善产品微观组织并减少铸造缺陷，有望进一步解决限制镁合金应用的瓶颈问题。本文以镁合金凝固组织控制技术为基础，以实现半固态流变加工为主要目的，选择目前广泛使用的Mg-Al系合金为研究对象，开展了镁合金铸态组织细化、非枝晶固液混合浆料快速制备、流变压铸成形及后续热处理强化方面较系统的实验室基础研究，研究结果对进一步完善和创新镁合金细晶坯料制备技术、推动镁合金半固态流变成形进一步应用具有一定指导意义。主要研究内容和获得的成果如下:
　　从金属凝固组织控制理论基本原理出发，结合现有金属晶粒细化技术的特点，发展了一种新型的凝固组织控制技术—自孕育铸造(Self-inoculation method，SIM)，设计制造了SIM相关设备并进行了一系列熔铸实验。结果表明:相比常规凝固，SIM对AM60和AZ31合金晶粒大小及二次相形貌均有较好细化效果，铸件组织及成分均匀性得到改善;揭示了工艺参数对SIM铸造过程的影响规律和本质:熔体处理温度、孕育剂加入量和导流器倾斜角度共同影响合金熔体的激冷强度和导流器出口处的温度，只要上述参数匹配使熔体出口温度处于液相线附近，便可以极大促进晶粒增殖，获得较好晶粒细化效果。在此基础上提出了描述孕育剂熔化状态的数学模型，建立了SIM工艺参数和熔体出口温度之间的数学关系，为优化不同合金SIM工艺参数提供了基础;
　　对SIM条件下镁合金半固态组织形成及演变过程研究认为，SIM促进了合金凝固初期的晶粒增殖，缓慢冷却时合金温度场较为均匀，所得半固态组织细小、圆整，因此高晶粒密度和均匀温度场是从液相中直接获得球晶组织的两个条件;研究了SIM参数对半固态组织中初生α-Mg形貌影响规律，发现三个主要参数影响规律基本一致，在保证浆料质量的前提下，都具有较宽的可操作范围，一定程度上提高了制浆的灵活性和可操作性;对非枝晶初生相形核和生长特点分析认为，孕育剂创造了熔体非均质形核所需的热力学和动力学条件，导流器使熔体整体过冷并产生激冷晶游离，两者结合促进了熔体“晶粒倍增”，晶粒生长时由于液体强迫对流使合金温度场均匀，减小了生长前沿实际过冷，避免了择优生长;浆料冷却和保温时初生相在界面曲率和表面张力作用分离并逐渐球化，高晶粒密度下晶粒浓度场叠加减小了成分过冷度，使固相在很大程度上保持稳定生长而不失稳，延长保温时间初生相在合并长大和Ostwald熟化机制下粗化长大。
　　不同成形参数的流变压铸成形结果表明:半固态浆料液相的凝固行为可以分为二次α-Mg依附长大、独立形核长大及共晶反应三个阶段;增大压射速度使产品内α-Mg尺寸、形状系数下降，均匀性提高，降低浆料固相率或增大压射速度有利于减轻铸件表层液相偏析;浆料保存时间越长，产品固相率和初生相尺寸越大，同时圆整度提高，浆料保存温度越高，产品液相率越高，初生相颗粒尺寸和圆整度下降;气孔是流变压铸AM60产品的主要缺陷，降低压射速度和提高固相率有利于减少气孔缺陷，提高产品致密度;产品缺陷较少时，AM60合金断裂方式主要为沿二次凝固区β相的断裂分离，AZ31合金断裂分离既发生在初生相表面，也发生在初生相内部;缺陷较多时，两种合金裂纹均首先在气孔、缩松处产生，之后沿依附生长的二次α-Mg扩展。
　　热处理结果表明，固溶处理时流变压铸AM60组织演变可分为两个阶段:β-Mg17Al12相快速溶解及颗粒快速粗化阶段和颗粒正常长大阶段。第一阶段β相溶解使二次颗粒迅速长大，同时初生颗粒合并二次颗粒快速长大;第二阶颗粒以合并机制缓慢长大;过饱和AM60时效时以不连续析出胞形式析出β相，时效温度升高，相同时间内不连续析出胞数量增多，且在晶界处聚集粗化;AM60抗拉强度和延伸率随固溶时间延长先增大，后减小，400℃固溶16h时达到最大值237MPa和13.9％，但时效强化效果不明显;流变压铸AZ31具备一定可固溶强化性，固溶时力学性能峰值较AM60提前，400℃固溶1h时抗拉强度和延伸率达到最大值220MPa，14.7％。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 镁合金的应用与开发

1．2 镁合金成形技术概述

1．2．1 镁合金铸造成形

1．2．2 镁合金塑性成形

1．3 半固态成形技术

1．3．1 半固态成形特点及优势

1．3．2 半固态成形技术发展趋势

1．3．3 流变成形涉及的关键问题

1．3．4 流变成形球晶组织形成机制

1．3．5 流变制浆工艺开发现状

1．4 镁合金半固态成形技术

1．4．1 镁合金半固态成形工艺开发现状

1．4．2 半固态成形镁合金力学性能

1．5 半固态成形镁合金的热处理

1．5．1 半固态成形镁合金热处理强化机制

1．5．2 半固态成形镁合金热处理研究现状

1．6 本课题研究意义、内容及创新点

1．6．1 课题研究目的和意义

1．6．2 本论文研究内容

1．6．3 本论文主要创新点

第2章 SIM凝固过程及其对Mg-Al合金凝固组织的细化

2．1 SIM工艺原理及设备

2．2 SIM熔铸实验材料与工艺流程

2．2．1 实验材料

2．2．2 实验步骤

2．3 实验结果

2．3．1 常规凝固镁合金试样显微组织

2．3．2 SIM镁合金试样的凝固组织

2．3．3 微观组织相组成

2．3．4 合金元素分布

2．3．5 镁合金组织形成机理

2．3．6 SIM工艺参数对AM60晶粒细化的影响

2．3．7 SIM工艺参数对AZ31晶粒细化的影响

2．4 SIM工艺参数的交互作用

2．4．1 孕育剂熔化模型

2．4．2 SIM工艺参数交互本质

2．5 SIM铸造Mg-Al合金的力学性能

2．5．1 拉伸性能

2．5．2 拉伸断口分析

2．6 本章小结

第3章 SIM工艺下Mg-Al合金球状固液混合浆料的制备与形成机理

3．1 实验方法

3．1．1 实验材料半固态加工适用性评价

3．1．2 浇注工艺对初生相形态影响的实验方法

3．1．3 初生固相熟化过程实验方法

3．1．4 分析测试方法

3．2 不同浇注方式下AM60半固态组织特征

3．3 SIM下Mg-Al合金球状固液混合浆料形成规律

3．3．1 SIM制备AM60台金半固态浆料

3．3．2 AM60初生固相成分分析

3．3．3 SIM制备AZ31合金半固态浆料

3．4 纯扩散条件下初生固相形貌演变

3．4．1 连续冷却

3．4．2 等温保温

3．5 SIM下球状固液混合浆料形成机制

3．5．1 初生相的形核

3．5．2 初生相生长机制

3．6 本章小结

第4章 Mg-Al合金SIM流变压铸及其组织与性能

4．1 试验方法

4．1．1 SIM流变压铸工艺

4．1．2 压铸工艺控制

4．1．3 组织及性能测试

4．2 流变压铸AM60镁合金组织及性能

4．2．1 AM60固液混合浆料结晶过程及组织

4．2．2 成形参数对流变压铸AM60组织的影响

4．2．3 流变压铸AM60合金缺陷形成规律

4．2．4 流变压铸AM60力学性能

4．3 流变成形AZ31合金组织及力学性能

4．3．1 流变压铸AZ31合金组织

4．3．2 成形参数对AZ31致密度的影响

4．3．3 成形参数对AZ31力学性能的影响

4．4 本章小结

第5章 SIM流变压铸镁合金的热处理

5．1 流变压铸AM60镁合金的固溶处理

5．1．1 试验方法

5．1．2 实验结果与分析

5．1．3 固溶处理对流变压铸AM60力学性能的影响

5．2 时效工艺对流变压铸AM60合金析出特征及性能的影响

5．2．1 时效工艺对流变压铸AM60析出特征的影响

5．2．2 时效处理对流变压铸AM60合金力学性能的影响

5．3 固溶处理对流变压铸AZ31镁合金拉伸性能的影响

5．4 不同状态下AM60和AZ31合金力学性能

5．5 本章小结

结论

参考文献

致谢

附录A 攻读博士学位期间发表论文