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制备参数对燃烧合成NiZn铁氧体粉体组成和性能的影响及其作用机理

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摘要

第1章 绪论

1.1 引言

1.2 镍锌铁氧体研究概述

1.2.1 镍锌铁氧体的晶体结构及磁性

1.2.2 镍锌铁氧体的应用

1.2.3 镍锌铁氧体的制备方法

1.3 燃烧合成NiZn铁氧体的研究现状

1.3.1 燃烧合成的特点

1.3.2 燃烧合成铁氧体的燃烧机理

1.3.3 燃烧合成铁氧体的关键技术

1.3.4 燃烧合成铁氧体的研究现状

1.4 论文主要研究内容及意义

第2章 反应物量对制备的NiZn铁氧体粉体相组成和性能的影响及作用机理

2.1 体系绝热温度计算

2.2 实验过程

2.2.1 实验原料

2.2.2 铁氧体磁粉合成过程

2.2.3 产物的表征

2.3 实验结果

2.3.1 不同反应物量燃烧产物的物相和微观形貌

2.3.2 退火产物的物相和微观形貌

2.3.3 退火产物的磁性能

2.4 讨论与分析

2.4.1 燃烧合成NiZn铁氧体的过程描述

2.4.2 反应物量对产物物相的影响

2.4.3 反应物量对产物微观形貌的影响

2.4.4 反应物量对产物磁性能的影响

2.5 结论

第3章 稀释剂对制备的NiZn铁氧体粉体相组成和性能的影响及作用机理

3.1 实验过程

3.2 实验结果

3.2.1 不同稀释剂下燃烧产物的物相和微观形貌

3.2.2 退火产物的物相和微观形貌

3.2.3 退火产物的磁性能

3.3 分析与讨论

3.3.1 稀释剂对产物物相的影响

3.3.2 稀释剂对产物微观形貌的影响

3.3.3 稀释剂对产物磁性能的影响

3.4 结论

第4章 Fe粉含量对制备的NiZn铁氧体粉体相组成和性能的影响及作用机理

4.1 实验过程

4.2 实验结果

4.2.1 不同Fe粉量下燃烧产物的物相和微观形貌

4.2.2 退火产物的物相和微观形貌

4.2.3 退火产物的磁性能

4.3 分析与讨论

4.3.1 Fe粉含量对产物物相的影响

4.3.2 Fe粉量对产物微观形貌的影响

4.3.3 Fe粉量对产物磁性能的影响

4.4 结论

第5章 NaClO4对制备的NiZn铁氧体粉体相组成和性能的影响及作用机理

5.1 实验过程

5.2 实验结果

5.2.1 不同NaClO4量下燃烧产物的物相和微观相貌

5.2.2 退火产物的物相和微观形貌

5.2.3 退火产物的磁性能

5.3 讨论与分析

5.3.1 NaClO4量对产物物相的影响

5.3.2 NaClO4量对产物微观形貌的影响

5.3.3 NaClO4量对产物磁性能的影响

5.4 结论

结论

参考文献

致谢

附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录

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摘要

本文综述了NiZn铁氧体的结构、性能、应用及制备方法,简要介绍了燃烧合成NiZn铁氧体的燃烧机理,关键技术以及研究现状,并论述了本课题的研究内容和意义。对Fe-ZnO-NiO-Fe-NaClO4体系合成Ni0.4Zn0.6Fe2O4铁氧体的热力学进行了理论分析;实验研究了不同的反应物料量,引入的稀释剂NaCl,原料中的Fe粉和NaClO4含量对制备的NiZn铁氧体的物相,微观形貌以及磁性能的影响,并探讨了各个工艺参数的影响机理。总结为以下几个方面:
  利用热力学数据计算了kFe-ZnO-NiO-Fe-NaClO4体系的绝热温度,结果表明:随着原料中Fe粉含量的增加,体系的绝热温度增加。只有k≥0.5时,绝热温度升高到1800K以上。通过对燃烧产物进行退火处理,对比退火产物的XRD和SEM以及磁滞回线,确定了最佳的反应物量,即反应物量为1500g时合成的产物粉末颗粒大小均匀,产物具有较高的饱和磁化强度Ms=63.72emu/g和较低的矫顽力Hc=15.61Oe。
  原料中添加一定量的稀释剂使得燃烧产物颗粒尺寸减小,燃烧产物中均含有ZnO,Fe2O3和Fe1-xO等杂相,退火后杂相消失;添加稀释剂对样品的磁性能改善不显著,其饱和磁化强度先增大后减小,矫顽力Hc值相差不大。
  研究了燃烧体系中反应原料Fe粉含量对铁氧体的影响规律。结果发现,随着反应原料中Fe粉含量增加,体系的燃烧温度和燃烧速度增大,导致燃烧产物颗粒尺寸和尺寸不均匀度都增大;观察退火后的样品,发现随着Fe粉含量的增加,产物颗粒结晶度增大,晶体缺陷得到很好改善。通过对粉末样品的磁性能测试发现k=0.6时,产物具有较高的饱和磁化强度和较小的矫顽力。
  分析了体系内加入过量的内氧化剂NaClO4对铁氧体性能的影响。结果表明,NaClO4过量时燃烧产物中杂质含量较少,铁氧体化程度较高。氧化剂对产物的粒径,形貌影响不大。随着体系供氧率的增加,产物的饱和磁化强度先增大后减小,矫顽力值相差不大,其中NaClO4过量40%时产物的饱和磁化强度最大为Ms=68.80emu/g,矫顽力Hc=16.08Oe,磁性能最佳。

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