定向脉冲气流TG-CVI法制备C/C复合材料工艺及性能研究

摘要

C/C复合材料具有高比模量、耐高温、耐烧蚀、热膨胀系数小、生物相容性好等特点，被广泛应用于航空航天、武器装备、核能及生物医学等领域。目前，化学气相渗透法(CVI)是制备高性能C/C复合材料的常用方法，其中等温化学气相渗透法(ICVI)应用广泛，但ICVI经常出现“表面结壳”现象，延长致密化周期，导致制备成本居高不下。为解决致密化周期长的问题，本研究使用自行设计制造的定向脉冲气流TG-CVI沉积装置，以环形普通碳毡为预制体，液化气为碳源前驱气体，氮气为稀释气体，制备C/C复合材料。研究了不同的脉冲参数(脉冲充气时间)及沉积温度对C/C复合材料的致密化行为、微观组织结构及性能的影响，并结合偏光显微结构、SEM、XRD、力学性能等的测试结果，确定了最佳工艺参数，主要结果如下： (1)自制的定向脉冲气流TG-CVI沉积装置集成了热梯度CVI、强制定向气流CVI和脉冲CVI三者的优点，能有效缩短C/C复合材料制备周期，提高致密化速率(约是传统ICVI的3倍)。 (2)随脉冲充气时间的延长，C/C复合材料的表观密度、平均致密化速率均降低，脉冲充气时间为1s时，材料的表观密度最大、平均致密化速率最快、沿径向的密度分布较均匀。脉冲充气时间为1s，致密化时间小于40h时，C/C复合材料的表观密度、平均致密化速率随沉积温度的升高逐渐增大，沿径向的密度分布较均匀。 (3)脉冲充气时间、沉积温度与热解碳的偏光显微结构之间无明显的确定关系，对沉积态和热处理态试样的石墨化度和表观微晶尺寸几乎没有影响。 (4)脉冲充气时间和沉积温度对C/C复合材料的抗弯强度、抗压强度和断裂方式有明显影响。沉积温度T0为1080℃，脉冲充气时间为1s时，C/C复合材料的抗弯、抗压强度达到最大；脉冲充气时间为8s、20s，C/C复合材料呈假塑性断裂，其它脉冲充气时间下呈脆性断裂。 (5)采用定向脉冲气流TG-CVI法，用自制沉积装置制备C/C复合材料，最优沉积参数是：沉积温度为1080℃、脉冲参数(脉冲充气时间)为1s。在该工艺参数下沉积70h制备C/C复合材料的(表观)平均致密化速率为24.49×10-3g·cm-3·h-1，平均密度为1.786g·cm-3，抗弯强度和抗压强度分别为90.21MPa和139.23MPa。

目录

声明

第1章 绪 论

1.1 前言

1.2 C/C复合材料的结构

1.2.1 碳纤维预制体

1.2.2 热解碳

1.3 C/C复合材料的制备方法

1.3.1 液相浸渍法

1.3.2 化学气相渗透法

1.4 C/C复合材料研究现状

1.5 研究意义及主要研究内容

1.5.1 研究意义

1.5.2 主要研究内容

1.6 试验方案及技术路线

1.6.1 试验方案

1.6.2 技术路线

第2章 试 验

2.1 试验装置

2.1.1 装置设计思路

2.1.2 气路设计

2.1.3 装置验证

2.2.1 试验原料

2.2.2 试验方法

2.3 C/C复合材料表征

2.3.1 密度

2.3.2 致密化速率

2.3.3 密度均匀性

2.3.4 石墨化度及表观微晶尺寸测试

2.3.5 偏光显微结构观察

2.3.6 SEM观察

2.3.7 力学性能测试

第3章 结果与分析

3.1 C/C复合材料的致密化过程分析

3.2 脉冲参数对C/C复合材料致密化行为及组织性能的影响

3.2.1 脉冲参数对致密化行为的影响

3.2.2 脉冲参数对偏光显微结构的影响

3.2.3 脉冲参数对石墨化度及表观微晶尺寸的影响

3.2.4 脉冲参数对力学性能的影响

3.2.5 小结

3.3 沉积温度对C/C复合材料致密化行为及组织性能的影响

3.3.1 沉积温度对致密化行为的影响

3.3.2 沉积温度对偏光显微结构的影响

3.3.3 沉积温度对石墨化度及表观微晶尺寸的影响

3.3.4 沉积温度对力学性能的影响

3.3.5 小结

结论

参考文献

致谢

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