纳米非晶TiO粉体的制备与表征及其晶化转变研究

摘要

物质就其原子排列方式来说，可以划分为晶体和非晶体两类。非晶态材料主要包括氧化物玻璃、高分子聚合物、非晶态半导体以及金属玻璃(非晶合金)。近年来，晶态TiO2纳米颗粒由于具有比表面积大、紫外光吸收性能好、氧化还原性强、化学性质稳定、无毒等独特的性能，在光电转换、多相光催化以及防雾自清洁材料等许多领域引起广泛关注。然而非晶态TiO2纳米颗粒研究却极少。本文研究非晶态TiO2纳米颗粒制备与表征。 本论文以钛酸四丁酯为无机前驱体，利用溶胶-凝胶法制备非晶纳米二氧化钛粉体，利用X射线衍射(XRD)，热分析(TG-DSC)，红外吸收光谱(FTIR)，透射电子显微镜(TEM)，扫描电子显微镜(SEM)，X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对其进行了详细表征，并在连续加热条件下运用晶化转变动力学和晶化转变热力学研究了纳米非晶二氧化钛的晶化转变。 (1)结合DSC和XRD的结果，确定了后处理退火参数，即320℃退火2 h，可制备出非晶二氧化钛粉体；FTIR分析结果表明，样品中有机物等其他杂质均已去除完；TEM和SEM结果显示，粉体尺寸约在30 nm，有轻微团聚。 (2)连续加热条件下晶化转变动力学研究表明，纳米非晶二氧化钛的晶化转变表观晶化能为91.5 kJ/mol，晶化初期晶化激活能为42 kJ/mol。计算出Avrami指数n在2～3之间，得出非晶二氧化钛纳米粉体的晶化是二维表面形核和三维形核、长大的混合过程，随晶化过程的进行n值减小。 (3)晶化转变热力学分析表明：纳米非晶二氧化钛粉体晶化时更易于非均匀形核方式形核，相应的从自由表面向颗粒内部扩展晶化。

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第1章 绪论

1.1纳米材料概述

1.1.1纳米材料分类

1.1.2纳米材料的制备方法

1.2二氧化钛概述

1.2.1二氧化钛的晶体结构

1.2.2二氧化钛的晶相稳定性

1.2.2纳米二氧化钛的制备方法

1.3非晶态材料概述

1.4非晶态氧化物

1.4.1非晶态纳米氧化物的应用

1.4.2非品态纳米氧化物的制备

1.5低维材料的稳定性

1.5.1低维材料熔点的降低与过热

1.5.2表面在纳米结构相变中的作用

1.5.3非晶纳米氧化物的稳定性

1.6本论文研究的目的、意义和内容

第2章 实验方法

2.1样品的制备

2.2样品的表征方法

2.2.1 X射线衍射(XRD)分析

2.2.3傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析

2.2.2热重-差热(TG-DSC)分析

2.2.4透射电子显微镜(TEM)观察

2.2.5扫描电子显微分析(SEM)观察

2.2.6 X射线光电子能谱(XPS)分析

第3章 纳米非晶二氧化钛的制备与表征

3.1引言

3.2实验原理

3.3样品制备

3.4实验结果与讨论

3.5本章小结

第4章 纳米非晶二氧化钛粉体的晶化转变研究

4.1引言

4.2数据分析方法

4.2.1晶化表观激活能的计算

4.2.2晶化阶段激活能

4.2.3 Avrami指数

4.3纳米非晶TiO2粉体连续加热条件下晶化转变动力学分析

4.3.1晶化表观激活能

4.3.2晶化阶段激活能

4.3.3 Avrami指数

4.4纳米非晶TiO2粉体晶化转变热力学分析

4.5本章小结

第5章 结论

参考文献

致谢