微槽电极电化学氢化物发生法在原子荧光光谱中的应用研究

摘要

论文主要包括五部分:第一章:前言.主要介绍了氢化物发生法及原子荧光光谱,对电化学氢化物发生法及其在原子光谱分析中的应用进行了较为详细的调研,并提出了期望解决的问题即该论文的主要研究工作.第二章:新型刻槽电极电解池的设计和评价.同时设计并加工了微槽电极(槽:1mm宽×1mm深,电极表面积:7.9×3.2cm<'2>)电解池,这种微槽可以让样品、阴极电解液(高效液相色谱流出液),阳极电解液(0.9mol/IH<,2>SO<,4>)通过,氢化物在微槽表面发生.第三章:电化学氢化物发生原子荧光光谱实验条件的优化.建立了流动注射电化学氢化物发生原子荧光光谱法,这种方法对于测定环境中所含痕量或超痕量第四、第五、第六主族的某些重金属元素如:As、Sb、Se、Sn具有很高的灵敏度.第四章:电化学氢化物发生原子荧光光谱法干扰的研究.研究了共氢元素间的气相干扰以及金属离子的液相干扰.第五章:刻槽电极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定实际样品中的砷、硒、锑和汞.介绍了一种断续流动进样电化学氢化物发生-无色散原子荧光光谱法测定实际样品中砷、硒、锑和汞的方法.

目录

摘要

Abstract

第一章前言

1.1引言

1.2氢化物发生法

1.2.1氢化物发生法的定义

1.2.2氢化物发生进样方法的优点

1.2.3发生氢化物的方法

1.3电化学氢化物发生法的进展

1.3.1电池结构及电极材料的选择与可测元素范围的扩展

1.3.2干扰情况与电极反应机理

1.3.3实际应用情况

1.4原子荧光光谱

1.4.1原子荧光光谱简介

1.4.2 HGAFS分析技术发展概况

1.4.3 HGAFS在环保分析中的应用

1.4.4 IF-EcHG-AFS的提出

1.5本论文的主要内容

1.6参考文献

第二章新型刻槽电极电解池的设计与评价

2.1引言

2.2实验

2.2.1仪器

2.2.2试剂

2.2.3操作步骤

2.3结果与讨论

2.3.1电化学氢化物发生器的一些想法

2.3.2钼电极在电化学氢化物发生法中的应用研究

2.3.3微槽电极电化学氢化物发生电解池的评价

2.3.4电极材料的选择

2.3.5电解质溶液

2.3.6样品酸度的影响

2.3.7刻槽电极电解池的设计与评价及电化学氢化物发生法作为一种可用于形态分析接口技术的研究

2.4结论

2.5参考文献

第三章电化学氢化物发生原子荧光光谱实验条件的优化

3.1引言

3.2实验

3.2.1仪器

3.2.2试剂

3.2.3实验条件

3.2.4操作步骤

3.3结果与讨论

3.3.1电解电流的影响

3.3.2载气流量的影响

3.3.3氢气流量的影响

3.3.4样品流速的影响

3.3.5阳离子交换膜的影响

3.3.6 标准曲线的绘制、方法的重现以及检出限

3.4结论

3.5参考文献

第四章电化学氢化物发生原子荧光光谱干扰的研究

4.1引言

4.2实验

4.2.1仪器

4.2.2试剂

4.2.3操作过程

4.3结果与讨论

4.3.1气相干扰

4.3.2液相干扰

4.3.3酸度及不同酸的影响

4.3.4 L-cysteine、KI和硫脲的影响

4.3.5加入一定的铅的影响

4.4结论

4.5参考文献

第五章EcHG-AFS测定实际样品中的As、Se、Sb和Hg

5.1引言

5.2实验

5.2.1仪器

5.2.2试剂

5.2.3样品的前处理

5.3结果与讨论

5.3.1样品酸度对形态分析的影响

5.3.2还原剂的选择及其浓度对还原效率的影响

5.3.3二甲基砷酸的还原

5.3.4工作曲线的绘制及检出限

5.3.5样品分析结果

5.4结论

5.5参考文献

总结与展望

在学期间发表的论文

致谢