铈掺杂钇铝石榴石荧光粉的湿化学法制备与表征

摘要

白光发光二极管(WLED)具有节能、寿命长、体积小、无污染等优点，被公认是21世纪最有价值的新光源，有望成为第四代照明光源。当前发展WLED的主流是组合蓝光LED与钇铝石榴石荧光粉(YAG：Ce3+)。 性能优异的荧光粉可以有效提高WLED发光效率。高温固相法、湿化学法及燃烧合成法等都可用来合成YAG：Ce3+荧光粉。目前商品荧光粉多采用高温固相法生产，该法合成温度高、反应时间长、设备损耗大、产物团聚严重需经过研磨后才能使用，国内外都在研究改进固相法生产工艺或开发新制备工艺。通过分析对比现有的合成方法，认为湿化学法中的共沉淀法最有希望替代高温固相反应法进行工业化生产，本文对这种方法进行了深入研究，并开拓了微乳液法制备纳米级球形YAG：Ce3+荧光粉新方法。 深入系统研究了共沉淀法制备YAG：Ce3+荧光粉过程中，不同的沉淀剂及不同工艺条件对工艺过程及发光性能的影响，实验证实较为理想的沉淀剂是混合沉淀剂(氨水+碳酸氢铵)，热处理过程采用(H2+N2)还原气氛是最适合的，前驱体粉末在900℃可以直接由无定型相转变为YAG晶相。 采用以上方法制备的荧光粉发光亮度好，可与高效蓝光LED匹配，制成白光LED。进一步对封装后的白光LED的显色指数、色温、光哀等性能进行研究后可以完全取代固相法进行工业化生产。 测定油/水/表面活性剂{(环己烷+正己烷)/(钇+铈+铝)盐溶液(或氨水)/(TritonX—100+正己醇)}形成微乳液的三元相图，首次采用微乳液法，在900℃低温下，制备出粉体粒径均匀、分散性好、纯相并晶形完整的纳米级球形YAG：Ce3+荧光粉，平均粒径50nm。该方法是一种很有发展前景的新方法，值得进一步深入研究和完善。

目录

文摘

英文文摘

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第一章绪论

1.1引言

1.2白光LED技术

1.2.1发光二极管

1.2.2白光发光二极管

1.2.3白光LED制备途径及发光原理

1.3铈掺杂钇铝石榴石(YAG：Ce3+)荧光粉

1.3.1钇铝石榴石(YAG)

1.3.2固体发光的一般原理

1.3.3白光LED用蓝光激发荧光粉

1.3.4 YAG：Ce3+荧光粉的发光机理

1.3.5 YAG：Ce3+荧光粉的制备方法

1.4本课题提出的意义和研究内容

1.4.1背景和意义

1.4.2研究内容

1.4.3本课题的创新点

第二章实验材料及表征方法

2.1主要化学试剂及实验设备

2.1.1主要化学试剂

2.1.2实验所用设备

2.2表征方法

2.2.1热分析

2.2.2粉体的晶相分析

2.2.3粉体的形貌分析

2.2.4激发光谱和发射光谱分析

2.2.5 X射线电子能谱(XPS)分析

2.2.6傅立叶红外(IR)分析

2.3实验用玻璃器皿的清洗方法

第三章共沉淀法制备YAG：Ce3+荧光粉及其发光性能

3.1引言

3.2粉体制备工艺

3.3沉淀剂的选择

3.3.1使用不同沉淀剂时制备工艺过程的对比

3.3.2热分析曲线追踪荧光粉合成过程

3.3.3不同沉淀剂得到的荧光粉发光性能对比

3.4还原气氛的选择

3.5热处理温度对粉体性能的影响

3.5.1不同温度热处理后粉体的XRD谱图

3.5.2不同温度热处理后粉体的形貌

3.6 YAG：Ce3+荧光粉的发光性能

3.6.1荧光粉中铈的价态(XPS分析)

3.6.2热处理温度对荧光粉发光强度的影响

3.6.3铈掺杂浓度对荧光粉发光强度的影响

3.6.4添加助熔剂对荧光粉发光强度的影响

3.7本章小结

第四章 微乳液法制备纳米球形YAG：Ce3+荧光粉及其发光性能

4.1引言

4.2研究方法及粉体制备工艺

4.2.1微乳液反应法原理

4.2.2测定油/水/表面活性剂三元相图

4.2.3粉体的制备工艺

4.3油/水/表面活性剂(含助表面活性剂)三元相图

4.4前驱体粉末除碳处理

4.4.1热重曲线分析热处理除碳条件

4.4.2红外谱图测试前驱体粉末除碳效果

4.5晶相的形成温度及机理

4.5.1 TG-DSC曲线追踪晶相形成温度

4.5.2晶相形成机理分析

4.5.3粉体形貌及分析

4.6纳米球形YAG：Ce3+荧光粉的发光性能

4.6.1荧光粉中铈的价态

4.6.2荧光粉的激发-发射光谱

4.6.3铈掺杂浓度对荧光粉发光强度的影响

4.7本章小结

第五章结论

硕士期间发表的学术论文与研究成果

参考文献

致谢