掺镧锆钛酸铅铁电陶瓷电致畴变的原位XRD分析

摘要

铁电陶瓷在外电场作用下的畴变行为与其宏观性质直接相关，掌握外场作用下的铁电畴变行为对研究其非线性行为、失效机理、提高可靠性具有重要的理论指导意义。但是迄今而止，仍没有一个能够较为精确模拟材料的非线性行为且被普遍接受的本构方程。本论文将电加载装置与X射线衍射仪联用，通过自行合成特定组成和结构的掺镧锆钛酸铅(PLZT)陶瓷材料，在外加直流电场作用下对PLZT畴变进行了原位XRD观测，得到相关参数值，从而改进了现有的非线性本构方程，探讨了将实验测试结果用于表征四方相PLZT铁电畴变与材料宏观极化强度之间的关系，为进一步理解铁电体的非线性行为奠定基础。
　　结果表明，通过传统固相法合成的理论化学组成为Pb0.93La0.07(Zr0.52，Ti0.48)O3的陶瓷材料为典型四方相结构，晶胞参数a=b=4.045(A)，c=4.101(A)，c/a=1.014，晶粒平均尺寸1～2μm，致密度和性能良好，室温下矫顽场强度为850V/mm，介电常数约3000，居里温度约为250。C，极化试样的压电系数约230pC/N。
　　在外加直流电场作用下对PLZT铁电陶瓷的原位XRD测试发现，电极及其制备方式、电场加载顺序、材料的退火处理、电畴应力回转影响未极化的PLZT铁电陶瓷蝶形曲线的对称性。外加电场强度的大小和方向导致铁电陶瓷材料衍射峰(002)和(200)的相对强度(I(002)/(I(002)+I(200)))发生明显的变化，高达7％的α畴会在电场卸载瞬间发生回转。
　　通过假设铁电多晶材料的介电系数受电畴翻转的影响和自发极化强度正比于材料表面的c畴数，基于原位XRD衍射峰强I(002/(I(002)+I(200)随外加电场变化结果，建立了多晶铁电陶瓷材料宏观极化强度随外加电场变化的模型，该模型能够从微观畴变行为的角度描述铁电体在电场循环作用下的非线性行为，从而改进了现有的非线性本构方程。在外电场的作用下，畴变本身比介电响应对四方相PLZT铁电陶瓷极化强度的影响更为显著。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 铁电陶瓷概述

1．1．1 基本性质

1．1．2 合成方法

1．1．3 掺杂改性

1．2 铁电陶瓷的畴变观测技术

1．2．1 扫描电子显微镜

1．2．2 透射电子显微镜

1．2．3 液晶显示

1．2．4 近场显微术

1．2．5 拉曼光谱

1．2．6 X射线衍射

1．3 铁电材料本构方程研究进展

1．3．1 研究现状

1．3．2 畴变对本构方程的影响

1．3．3 存在问题

1．4 本论文的研究目标、内容及创新点

第二章 实验的试样、设备和方法

2．1 药品、设备及方法

2．1．1 药品与设备

2．1．2 合成方法

2．2 表征仪器及方法

2．2．1 密度测试

2．2．2 扫描电子显微镜

2．2．3 X射线衍射仪

2．2．4 铁电性能测试

2．2．5 介电温谱／频谱测试仪

2．2．6 压电性能测试

2．3 电场加载下原位XRD测试

2．3．1 试样准备

2．3．2 测试方法

第三章 结果与讨论

3．1 PLZT的合成工艺探索

3．1．1 烧结致密度

3．1．2 晶粒尺寸

3．1．3 晶相结构

3．1．4 压片模具

3．1．5 合成工艺

3．1．6 本节小结

3．2 PLZT的表征

3．2．1 基础信息

3．2．2 电学性能

3．3 I-E蝶形曲线的影响因素

3．3．1 电极及其制备方式

3．3．2 电场加载顺序

3．3．3 试样退火处理

3．3．4 电畴应力回转

3．3．5 本节小结

3．4 本构方程拟合

3．4．1 介电响应对非线性行为的影响

3．4．2 畴变对非线性行为的影响

3．4．3 本构方程拟合结果

3．4．4 本节小结

第四章 结论

第五章 未来研究及展望

参考文献

致谢