竹木质素的碱性乙醇溶剂热降解及产物分析

摘要

随着后化石经济时代的到来，利用可再生的生物质资源来替代化石资源越发受到人们的关注。生物质是唯一可再生、可替代化石能源转化为液态和气态燃料以及其他原料的碳资源，与化石能源相比，其含硫量低、灰分含量少、含氢量高，生物质转换技术能够改善当今社会严峻的资源和环境形势。木质素是一种存在于大部分陆地植物木质部中的复杂高分子化合物，在自然界的存在非常丰富。木质素在合适的条件下可以降解为酚、苯、香兰素、苯甲醛、苯甲酸及不同的低分子芳香族和杂环化合物，再通过适当的分离纯化手段，从而可获得高价值的产品。
　　本文采用碱性乙醇溶剂体系降解木质素，原料选择实验室分离提纯获得的竹木质素，通过一系列化学方法及元素分析、热重分析、红外光谱、GC-MS等仪器分析，对竹木质素的基本性质和降解产物进行检测。
　　以NaOH/乙醇为溶剂体系对竹木质素进行降解，对NaOH浓度、反应温度、时间、乙醇用量、固液比等反应条件进行优化，得到最适条件为:NaOH浓度为20g/L，乙醇用量为10 mL，加热时间2h，加热温度240℃，固液比为4∶50(g/ml)，降解产物中酚类化合物的产率为73.88％（有机相），残渣率为30.67％。
　　对竹木质素降解得到的产物进行分离及处理，分别通过GC-MS及红外光谱法对液体部分和固体残渣进行分析检测，并对固体残渣进行再次降解及产物分析。竹木质素的降解主要产物是酚类化合物:苯酚、2-甲氧基苯酚及1，2-苯二酚。对降解后的残渣进行再次降解，主要得到丙酸乙酯、1，2-二甲氧基苯、乙酸丙酯，得到的酚类化合物有2-甲氧基苯酚、苯酚、2-甲基苯酚及2-甲氧基-3-甲基苯。酚类化合物经过分离纯化后，能够进行酚类有机物的定向合成和应用。

目录

声明

摘要

第一章 引言

1．1 生物质

1．1．1 生物质及生物质能的基本概念

1．1．2 生物质能开发利用现状

1．1．3 生物质能利用的意义

1．2 生物质基本组成及主要性质

1．2．1 纤维素

1．2．2 半纤维素

1．2．3 木质素

1．3 木质素的结构

1．4 木质素的性质

1．5 木质素的分离提纯

1．6 木质素的降解

1．7 酚类化合物的综合利用

1．7．1 合成树脂

1．7．2 医药产品

1．7．3 抗氧化剂

1．8 本研究的目的和内容

第二章 竹木质素的基本性质分析

2．1 实验原料

2．1．1 原料

2．1．2 主要试剂及仪器

2．2 实验方法

2．2．1 原材料的组成成分分析

2．2．2 元素分析

2．2．3 木质素羟基基团的定量分析

2．2．4 木质素的红外光谱分析

2．2．5 木质素的热稳定性分析

2．3 结果与分析

2．3．1 竹木质素组成成分结果与分析

2．3．2 元素分析

2．3．3 羟基基团的定量结果与分析

2．3．4 红外光谱分析

2．3．5 热稳定性结果与分析

2．4 本章小结

第三章 竹木质素的碱性乙醇体系热降解实验

3．1 实验材料

3．1．1 实验原料

3．1．2 主要试剂及仪器

3．2 实验方法

3．2．1 竹木质素热降解的条件优化

3．2．2 降解产物的分离及分析

3．3 结果与分析

3．3．1 催化剂的选择

3．3．2 加热时间对总酚得率的影响

3．3．3 加热温度对酚类得率的影响

3．3．4 固液比对酚类得率的影响

3．3．5 乙醇溶剂对酚类化合物得率的影响

3．4 本章小结

第四章 降解产物的产物分析及固体残渣再降解

4．1 实验材料

4．1．1 实验原料

4．1．2 主要试剂及仪器

4．2 实验部分

4．2．1 降解产物的分离

4．2．2 降解产物的检测方法

4．2．3 固体残渣的再降解及产物分析

4．3 结果与分析

4．3．1 固体残渣的红外光谱分析

4．3．2 固体残渣与竹木质素原料的FTIR谱对比分析

4．3．3 液体产物的GC-MS分析

4．3．4 固体残渣再降解产物的GC-MS分析

4．3．5 竹木质素碱性乙醇溶剂体系热降解过程的初步分析

4．4 本章小结

结论与展望

附录

参考文献

致谢