镍纳米片的化学液相法制备和表征

摘要

具有形状各向异性的镍纳米晶在催化，磁记录，生物，电极材料等诸多领域具有重要的应用价值，因此探索一种简便可靠的合成方法来制备尺寸和形貌可控的镍纳米晶具有重要的研究意义。本论文通过有机液相法合成出了镍纳米片，研究了不同的制备参数对镍纳米晶的形貌、尺寸和结构的影响，并表征了其磁学性质和催化对硝基酚还原的性能。
　　本文首先以油胺作为溶剂和还原剂，乙酰丙酮镍作为镍前驱体，六羰基钨作为形核诱导剂，合成出了尺寸可控的镍纳米片。在较低的反应温度(160℃)和较短的保温时间下可以得到尺寸为15nm的镍纳米片，而升高反应温度至180℃并延长保温时间可以得到尺寸为70 nm的镍纳米片。对样品进行XRD和选区电子衍射分析，结果表明制备的镍纳米片为面心立方结构。研究了各种制备参数对于镍纳米晶制备的影响，结果表明，只有乙酰丙酮镍、六羰基钨和油胺在一定的反应配比条件下才能获得镍纳米片。
　　结合实验观察和红外光谱分析，探索了镍纳米片可能的形成机理，认为溶液中六羰基钨并不是采用直接完全分解形成钨和一氧化碳的方式，而是先逐步脱离一氧化碳形成W(CO)n(n=1～5)这种中间产物，随后这种中间产物与油胺发生络合而活化了油胺的胺基，从而增强了油胺的还原能力，使溶液中乙酰丙酮镍的形核温度降低至150℃。在一氧化碳的吸附作用下，还原出来的镍原子进一步形核生长为镍纳米片。15nm和70 nm纳米片的磁学性质测试表明，两种尺寸的镍纳米片在室温下都表现出铁磁性。催化还原对硝基酚的测试表明，15nm镍纳米片的催化效率高于70 nm镍纳米片。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 镍纳米晶的应用

1．2．1 催化

1．2．2 生物应用-医药／检测／分离

1．3 金属纳米晶形貌和尺寸控制理论

1．3．1 纳米晶的尺寸控制

1．3．2 纳米晶的形貌控制

1．4 镍纳米晶的制备方法

1．4．1 硬模板法

1．4．2 软模板法

1．4．3 水相法

1．4．4 多元醇法

1．4．5 有机液相法

1．5 选题思路及主要内容

参考文献

第二章 实验内容及测试方法

2．1 实验试剂及仪器设备

2．2 制备方法

2．3 测试表征方法

2．3．1 X射线衍射分析

2．3．2 透射电子显微分析

2．3．3 红外光谱分析

2．3．4 磁性测试分析

2．3．5 催化性能测试

第三章 镍纳米片的制备与结构表征

3．1 引言

3．2 结果与讨论

3．2．1 微观形貌表征

3．2．2 成分和结构分析

3．3 镍纳米片制备过程中的影响因素

3．3．1 反应溶剂的影响

3．3．2 镍前驱体的影响

3．3．3 羰基金属化合物的影响

3．3．4 六羰基钨浓度的影响

3．3．5 反应温度的影响

3．4 反应机理的探究

3．5．1 六羰基钨可能的作用方式

3．5．2 纳米片形成机理

3．6 本章小结

参考文献

第四章 镍纳米片的磁性和催化性能表征

4．1 引言

4．2 磁学性能分析

4．2．1 ZFC-FC曲线和磁滞回线

4．2．2 镍纳米片的磁各向异性分析

4．3 催化性能分析

4．3．1 纳米片表面分析及分散性测试

4．3．2 催化活性测试

4．4 本章小结

参考文献

第五章 全文总结

攻读硕士学位期间发表的论文

致谢