烧结次数及不同方法染色对氧化锆陶瓷颜色和粘接性能的影响

摘要

目的：
　　本实验旨在研究烧结次数对不同方法染色(浸泡染色、预成染色)的氧化锆陶瓷颜色及粘接性能的影响，探讨两种染色方法对氧化锆陶瓷颜色稳定性及粘接性能的影响，为科研、临床及技工工作提供理论依据。
　　方法：
　　（1）采用氧化锆陶瓷材料（高透型预成色氧化锆块98X14-color和高透型白色氧化锆块98X14-SHT，Aidita公司，中国）,按厂家说明书使用CAD/CDM加工方式切割，制备225个片状试样（10mm×10mm×1.5mm），分为3组：浸泡染色组、预成染色组及未染色组（对照组）。其中浸泡染色组和未染色组试样使用白色氧化锆块98X14-SHT行CAD/CAM切削，共切削150个试样，从中随机抽取75个试样浸泡于专用氧化锆陶瓷染色液中1min,后烘干30min，此为浸泡染色组;剩余75个试样不做任何处理，此为未染色组。预成染色组试样使用预成色氧化锆块98X14-color行CAD/CAM切削，共切削75个试样。然后三组试样放入氧化锆烧结炉（HT型，Wieland公司，德国）进行烧结（1530℃下烧结8h,保温2h）。浸泡染色组、预成染色组及未染色组试样根据烧结次数不同再分为5个亚组（n=15）：烧结2次，烧结3次，烧结4次，烧结5次，烧结6次。
　　（2）用电脑比色仪（Easyshade Advance4.0，Vita公司，德国）对制作完成的225个氧化锆陶瓷试样进行颜色分析，测色度学参数L*、a*、b*，并计算色差值△E:△E=√(△L?)2+(△a?)2+(△b?)2。使用高精度表面粗糙度仪(Kosaka,Laboratory Ltd,日本)对所有225个试样进行表面粗糙度检测：每个试样受试面取3个区段检测，取平均值作为试样的Ra值。每个亚组随机抽取3个试样采用扫描电子显微镜和能谱仪（Nova Nano SEM230，FEI公司，美国）进行表面形貌观察及成分分析。
　　（3）将试样与自粘接树脂水门汀(通用型Speed,Ivoclar Vivadent公司，列支敦斯登)对位粘接，粘接面为直径1mm的圆形。试样经2000次冷热循环（冷循环5℃±1℃，30s；热循环55℃±1℃，30s；转换时间10s），使用万能试验机（AG-X，Shimadzu公司，日本）检测试样的微剪切粘接强度，体式显微镜（MM-400，Nikon公司，日本）观察树脂水门汀3种断裂模式：①混合断裂：断裂发生部分在粘接界面上，部分在树脂粘接剂内；②树脂内断裂：断裂仅发生在树脂内；③粘接界面断裂：断裂发生在试样与树脂粘接剂之间，试样与树脂粘接剂完全分离。
　　（4）采用SPSS22.0统计软件进行数据分析。实验结果采用双因素方差分析、卡方检验、析因设计的方差分析，检验水准为α=0.05。
　　结果：
　　（1）电脑比色仪测浸泡染色处理的氧化锆陶瓷，其L*值范围为84.31~84.53，a*值范围为3.27~3.57，b*值范围为29.13~29.97；预成染色处理的氧化锆陶瓷，其L*值范围为84.53~85.77，a*值范围为2.97~3.51,b*值范围为29.39~31.73,两种染色方法处理的氧化锆陶瓷在L*值、a*值、b*值均有显著性差异（P＜0.001）。随着烧结次数的增加，两种染色方法处理的氧化锆陶瓷颜色变化色差值△E＜3，属于肉眼无法察觉的颜色差别。
　　（2）未染色组试样表面粗糙度（Ra值）为0.63±0.24μm，预成染色组为0.50±0.25μm，浸泡染色组为0.49±0.11μm，未染色组试样Ra值显著高于预成染色组及浸泡染色组（P＜0.001）。经染色处理的氧化锆陶瓷具有相对较小的表面粗糙度。随着烧结次数的增加，试件Ra值无显著变化（P=0.510)。
　　（3）不同染色方式的氧化锆晶粒形态不同。随着烧结次数的增加，氧化锆晶粒变大，试样表面的微裂隙增加。经过染色处理的氧化锆陶瓷晶粒棱角较未染色处理的氧化锆陶瓷棱角分明。
　　（4）不同处理方法之间的氧化锆陶瓷试件在不同烧结次数下其表面除锆离子外金属原子百分比（at%）比较，浸泡染色组大于预成染色组大于未染色组，差异具有显著性意义（P=0.025）。
　　（5）随着烧结次数的增加，氧化锆陶瓷与树脂粘接剂的微剪切粘接强度增加。经过6次的烧结，试件的微剪切粘接强度最高，且显著高于其余烧结次数组试样（P＜0.001）。浸泡染色组的氧化锆陶瓷微剪切粘接强度最高，且显著高于预成染色组高于未染色组（P＜0.001）。
　　（6）体式显微镜观察树脂粘接面断裂模式，其中混合断裂为主要模式。
　　结论：
　　随着烧结次数的增加氧化锆陶瓷与树脂粘接剂的微剪切粘接强度显著提升，经过浸泡染色处理的氧化锆陶瓷其微剪切粘接强度显著高于预成染色及未染色组的氧化锆陶瓷。采用浸泡染色既使氧化锆陶瓷获得良好的颜色，与树脂的粘接强度又得到提升，值得临床采纳及推广。

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