纳米碳酸钙包覆微米硅灰石复合粒子的研究及其在聚丙烯中的应用

摘要

本文设计了纳米碳酸钙包覆微米硅灰石体系,纳米碳酸钙与硅灰石共混体系中,当碳酸钙与硅灰石达到一定比例时可有效提高硅灰石的韧性,同时纳米碳酸钙包覆硅灰石后,使硅灰石的比表面积大大提高,赋予了硅灰石粒子某种新的物理、化学性能,从而使新材料具有两种材料的复合功能.本文对碳酸钙的结晶过程进行了分析,纳米碳酸钙的结晶过程包括化学反应和晶体成核生长过程,我们采用电导率仪和pH值对结晶过程进行了跟踪检测,表明可用纳米碳酸钙结晶过程的pH值变化曲线判断化学反应的控制步骤,并得出一般情况下化学反应的控制步骤为CO<,2>的吸收;可用电导率的变化曲线判断晶体的成核与生长,以及碳化反应的终点.本论文通过对包覆合成过程的影响因素的研究,确定了温度、Ca(OH)<,2>乳液浓度、CO<,2>流量、搅拌强度、外加剂等诸因素对包覆合成过程有比较明显的影响,并通过正交设计确定最佳包覆效果,为实际生产提供工艺参数.运用白度仪、比表面积测试仪对包覆填料的宏观物理性能进行检测;用光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线荧光光谱分析、XPS、IP等微观分析方法对填料的表面形貌进行描述,从微观上进一步评价包覆效果.另外本文还通过对硅灰石表面形貌的调控,结合已经较为成熟的偶联技术,制备出不同界面特性聚丙烯/硅灰石复合材料,探讨纳米碳酸钙包覆硅灰石对聚丙烯力学性能的影响,从宏观力学性能上进一步确定包覆效果,并且进一步提高了聚丙烯复合材料力学性能.

目录

文摘

英文文摘

1绪论

1.1硅灰石填充聚合物发展概况

1.2纳米碳酸钙的现状和科技水平

1.3超细复合粒子简介

1.4颗粒包覆制备方法

1.4.1机械混合法

1.4.2超临界流体快速膨胀法

1.4.3化学镀法

1.4.4沉淀法

1.4.5溶胶—凝胶法

1.4.6溶胶法

1.4.7醇盐水解法

1.4.8非均相凝固法

1.4.9非均匀形核法

1.5纳米碳酸钙的合成方法

1.5.1纳米碳酸钙的合成方法分类

1.5.2 Ca(OH)2-H2 O-CO2反应系统

1.5.3 Ca2+-H2O-CO32-反应系统

1.5.4 Ca2+-R-CO32-反应系统(R为有机介质)

1.6复合材料的界面理论

1.7硅灰石填充聚丙烯的结构与性能

1.8本论文的目的、意义及主要研究内容

2原料、设备及工艺流程

2.1原料

2.2试验设备

2.3纳米CaCO3包覆硅灰石工艺流程

3纳米碳酸钙结晶过程研究

3.1纳米碳酸钙结晶过程机理分析

3.1.1化学反应

3.1.2成核与生长机理

3.2结晶过程中乳液pH值和电导率的变化

3.3小结

4反应条件对包覆效果的影响

4.1纳米碳酸钙结晶过程的影响因素分析

4.2温度对包覆效果的影响

4.3 Ca(OH)2乳液浓度对包覆效果的影响

4.4 CO2流量对包覆效果的影响

4.5乳化机(搅拌速度)对包覆效果的影响

4.5.1乳化机工作原理及工作过程

4.5.2乳化机对包覆效果的影响

4.6外加剂对包覆效果的影响

5包覆粒子的表面改性

5.1粉体表面改性简介

5.2包覆粒子与聚丙烯基体的粘接状况

5.3填料表面改性剂改性原理

5.4填料表面改性的评价方法

5.5包覆复合粒子改性工艺实验结果

5.5.1表面处理方法

5.5.2复合包覆粒子

5.5.3钛酸酯偶联剂用量

5.5.4钛酸酯偶联剂改性时间

5.5.5红外光谱分析

5.5.6包覆复合粒子在PP中的分散性能

5.5.7钛酸酯表面处理对包覆复合粒子在PP中力学性能的影响

6包覆复合粒子对PP力学性能的影响

6.1复合体系及试样的制备

6.1.1复合体系的制备

6.1.2试样制备

6.2正交设计

6.3PP/包覆粒子复合体系力学性能分析

6.4包覆复合粒子填充聚丙烯的结晶行为

6.4.1注塑成型试样的晶型

6.4.2填料对结晶温度的影响

6.4.3结晶度

7纳米碳酸钙/硅灰石复合粒子表面微观结构特征研究

7.1包覆实验

7.2表面结构微观检测方法

7.2.1XPS(X射线光电子能谱)分析

7.2.2 X射线荧光光谱分析

7.3 XPS分析

7.3.1 CaCO3/CaSiO3表面层的结构分析

7.3.2影响包覆率的因素

7.4 X射线荧光光谱分析

7.5小结

8结论

致 谢

参考文献

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