微机化差热测试和交流阻抗谱解析的研究

摘要

论文包括两方面的研究工作：一是微机化差热测量系统的研制，二是交流阻抗谱微机化解析的研究。 论文对微机化差热测量系统的供热炉子、样品支持器、测温元件、总体结构和硬软件进行了选择和设计。通过实验探索，选用镍铬合金电阻丝作为加热元件，配以外壁为螺纹状的高铝管作为炉膛；选用紫铜质均热块体型样品支持器；选用0.5mm丝径镍铬—镍硅热电偶（K）作为测温元件；热电偶对称安装在样品支持器容器的中部；选用硅酸铝耐火泥作保温材料；合理选用具有程控放大功能的A/D、D/A接口板等硬件；采用调压器来控制炉膛升温过程。围绕微机化差热测量系统工况条件和工作曲线的确定，展开了相关理论分析和实验测量。选用三氧化二铝作为标样和准动态测定气氛；有两种作图方式可供选择，一是“△T—t（时间）DTA曲线图”，二是“△T—T（温度）DTA曲线图”。结果表明：微机化差热测量系统结构简单、操作方便、测定准确性、重复性和可靠性好，能较好的满足实验室的需要。 微机化曲线拟合求解电化学阻抗谱参数包括初值求取和对初值进行优化。论文设计了交流阻抗解析程序，对于不同的等效电路，通过微机程序的算法判断可以自动的识别等效电路。程序采用非线性最小二乘法求得参数：首先确立目标函数，然后将目标函数转化为线性方程组，再用高斯—牛顿法通过多次迭代得到趋近真值的结果。通过对模拟电路的解析的误差分析，结果表明程序具有自动化程度高、操作方便和解析结果可靠。软件采用VB语言开发，界面设计友好，可在同一界面显示解析的参数值和拟合的阻抗谱图，操作方便。