镁锶中间合金中Sr的检测理论与方法

摘要

镁合金作为最轻的商用金属结构材料在汽车行业的发展尤为迅速，然而，目前镁合金的综合性能较差，通过合金化可以有效提高镁合金的性能。锶是其中一种十分有效的合金化元素，它能明显细化镁合金晶粒，减少显微缩松，提高蠕变和抗热裂性能，因此，向镁合金中加入适量的锶来提高镁合金性能成为当前的发展热点之一。 通常，锶元素都是以镁锶中间合金的形式加入到镁合金中，因此，镁锶中间合金的制备和检测是至关重要的。但目前关于Mg-Sr中间合金的研究和应用报道较少，而其的检测技术在国内外还没有相关的报道。本研究对Mg-Sr中间合金中锶的检测进行了较为系统的研究，为镁锶合金中锶含量的检测技术的奠定理论基础。 通过研究发现，空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定了镁锶(Sr＜10﹪)中间合金中的含锶量，锶的灵敏度达到0.029μg/mL，检出限为1.16μg/mL，样品的RSD＜0.2﹪，回收率为95～98﹪。同时探讨了酸介质、基体、共存元素、镧盐对锶吸光度的影响。La3+对Sr2+吸光度有增感作用，其影响机理较为复杂，既有化学因素也有物理因素的影响，La3+的作用不仅是一种释放剂、消电离剂，更是一种基体改进剂。 通过采用OM、SEM、XRD等测试手段研究分析Mg-Sr合金相成分和微观组织。Mg-Sr合金(Sr﹪≤18.4)由枝晶状的先共晶相α-Mg和鱼骨状的共晶组织(α-Mg相+Mg17Sr2相)组成。其中，共晶体中α-Mg依附初生相α-Mg生长，Mg17Sr2相沿晶界分布。微区化学分析表明试样中锶的分布存在偏析，溶解的锶含量在a-Mg相、共晶体中分别为0、11.84﹪，皆低于理论值0.11﹪、18.4﹪。本文利用金相定量分析技术反推镁锶合金中的锶含量，设计了金相定量图像分析软件。根据定量分析图像分析软件的计算结果对Mg-Sr中间合金中锶的百分含量测定值做对比研究，建立数学模型：Y=β0+β1+ε，(ε=3∑i=1εi)，通过回归分析得到β0=0.70，β1=0.99，相关系数r检验验证了该数学模型。

目录

文摘

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1绪论

1.1引言

1.2锶的测定技术及其适用性简介

1.2.1原子吸收光谱法(AAS)

1.2.2原子发射光谱法(AES)

1.2.3原子荧光光谱分析法(AFS)

1.2.4分光光度法及比色法

1.2.5容量法

1.2.6重量法

1.2.7其它分析技术

1.2.8锶的测定方法总结

1.3原子吸收光谱法

1.3.1原子吸收光谱法的基本理论

1.3.2原子吸收光谱法的研究进展

1.3.3原子吸收光谱法仪器

1.3.4原子吸收测定的干扰

1.4图像分析

1.4.1金相定量分析技术

1.4.2定量相反推成分系统

1.5本课题的意义和研究内容

2实验过程及研究方法

2.1实验技术路线

2.2实验材料、设备及制备方法

2.3火焰原子吸收光谱法

2.3.1火焰类型及其性质

2.3.2主要试验

2.4金相定量分析

2.4.1金相显微分析和图像分析

2.4.2 XRD衍射相成分分析

2.4.3 SEM扫描电镜显微分析和微区分析

2.4.4相定量反推成分系统

2.5数学模型的建立和验证

3火焰原子吸收光谱法测定镁锶中间合金中锶

3.1火焰原子吸收光谱法测定镁锶中间合金中锶的实验

3.1.1实验部分

3.1.2实验与讨论

3.1.3样品分析

3.2结论

4 Mg-Sr合金定量分析

4.1 Mg-Sr合金平衡相图

4.2 Mg-Sr合金相组成分析

4.3 Mg-Sr合金金相照片及其图像分析

4.3.1 Mg-Sr合金金相定量软件的开发

4.3.2金相定量计算结果及其分析和讨论

4.4 Mg-Sr合金微区化学分析

4.5 Mg-Sr合金反推成分系统及其评价

4.5.1定量相反推成分系统计算结果

4.5.2系统评价

4.5.3数学模型

5结论与展望

5.1结论

5.2展望

致谢

参考文献

附录A：金相定量图像分析软件及界面

附录B：主要物理和化学参数

附录C：作者攻读硕士学位期间发表的论文